[发明专利]一种超级电容器电极材料的制备方法在审
| 申请号: | 201811633609.7 | 申请日: | 2018-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN109607508A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
| 发明(设计)人: | 张恒瑞;王红艳;郭淑青;鲁涛 | 申请(专利权)人: | 南京工程学院 |
| 主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01G11/86;H01G11/32;H01G11/26 |
| 代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 唐绍焜 |
| 地址: | 211167 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 超级电容器电极 荷叶 放入 制备 混合粉末 管式炉 烘干 氮气 去离子水洗涤 多级孔结构 环境无污染 电学性能 惰性气体 固态氮源 恒定升温 加热高温 可重复性 生物质碳 梯度加热 温度区间 比容量 掺杂的 搅拌器 稀盐酸 质量比 赝电容 硫源 碳化 保温 浸泡 清洗 新鲜 保留 | ||
1.一种超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于:包括步骤:
步骤一:选取生长时间为60天以上的荷叶,用去离子水清洗干净,放入烘干机在80~100℃下干燥8~10小时;
步骤二:将烘干后的荷叶放入管式炉中,以40~100ml/min的速率通入氮气,以40~80℃/min的升温速率升温至900~1000℃,碳化12~24小时,得到荷叶碳;
步骤三:将所得荷叶碳自然冷却后,放入搅拌器中,同时加入固体氮源和硫源,混合搅拌均匀,搅拌机转速为600~1000r/min,时间为10~30分钟,得到粒径小于100目的混合粉末;
步骤四:将所得混合粉末再次放入管式炉中,通入惰性气体,以恒定升温速率进行梯度加热,并在不同温度区间分别保温3~6小时,得到初步荷叶碳基硫和氮共掺杂多级孔碳材料;
步骤五:将所得初步荷叶碳基硫和氮共掺杂多级孔碳材料,自然冷却至室温后,用酸性溶液浸泡3~5h,然后用去离子水反复洗涤至中性并干燥,得到最终荷叶碳基硫和氮共掺杂多级孔碳材料,即为超级电容器电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氮源为三聚氰胺粉末或脲甲醛粉末,所述荷叶碳与氮源化合物质量比为1:1~1.5;所述硫源为二苯基二硫化物粉末或硫脲粉末,所述荷叶碳与硫源化合物质量比为1:1~2.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氦气或者氩气,惰性气体流量为50~120ml/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述酸性溶液为1.25mol/L的稀盐酸,浸泡温度为25~30℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:包括步骤:
步骤一:取生长60天以上荷叶200g用去离子水洗净,在温度为80℃下烘干10小时;
步骤二:将烘干后的荷叶放入管式炉,通入氦气,流量为40ml/min,以40℃/min的升温速率升至900~1000℃,保温碳化12小时,得到荷叶碳;
步骤三:将自然冷却后的荷叶碳放入搅拌器,加入三聚氰胺粉末50g,二苯基二硫化物粉末50g,混合均匀并搅拌10分钟,搅拌机转速为600r/min;
步骤四:将搅拌后的混合粉末放入管式炉中,通入氮气,流量为50℃/min,以5℃/min的速率分别升温至50℃、450℃、700℃、1000℃,并相应温度下均保温3小时,得到初步荷叶碳基氮和硫共掺杂碳材料;
步骤五:将所得初步荷叶碳基氮和硫共掺杂碳材料,自然冷却,用1.25mol/L的稀盐酸溶液在常温下浸泡3小时,并用去离子水洗涤至中性并干燥,得到最终荷叶碳基硫、氮共掺杂多级孔碳材料,即为超级电容器电极材料。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:包括步骤:
步骤一:取生长60天以上荷叶200g用去离子水洗净,在温度为80℃下烘干10小时;
步骤二:将烘干后的荷叶放入管式炉,通入氦气,流量为40ml/min,以40℃/min的升温速率升至900~1000℃,保温碳化12小时,得到荷叶碳;
步骤三:将自然冷却后的荷叶碳放入搅拌器,加入三聚氰胺粉末60g,二苯基二硫化物粉末100g,混合均匀并搅拌20分钟,搅拌机转速为800r/min;
步骤四:将搅拌后的混合粉末放入管式炉中,通入氮气,流量为50℃/min,以5℃/min的速率分别升温至50℃、450℃、700℃、1000℃,并相应温度下均保温5小时,得到初步荷叶碳基氮和硫共掺杂碳材料;
步骤五:将所得初步荷叶碳基氮和硫共掺杂碳材料,自然冷却,用1.25mol/L的稀盐酸溶液在常温下浸泡4小时,并用去离子水洗涤至中性并干燥,得到最终荷叶碳基硫、氮共掺杂多级孔碳材料,即为超级电容器电极材料。
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