[发明专利]一种用于制备对二氯苯的连续降膜结晶法

说明书

本发明公开了一种用于制备对二氯苯的连续降膜结晶法，其制备方法包括如下步骤：将对二氯苯通过进料泵从降膜蒸发器顶部进入，走蒸发管内，对二氯苯通过布膜器以膜状分布到换热管内，对二氯苯在凭借引力流下官腔时被管外的蒸汽加热，对二氯苯达到蒸发温度后产生蒸发，对二氯苯连同二次蒸汽从管内流下以薄膜的形式蒸发，二次蒸汽被蒸汽压缩机压缩后送入降膜加热室壳程作为加热蒸汽。本发明通过提供一种用于制备对二氯苯的连续降膜结晶法，有效的缩短了对二氯苯的提纯周期，与传统技术中分段投料，提纯对二氯苯的周期较长相比，本发明方法大大缩减了时间，提高了对二氯苯的效率，并且提纯精度高，得以满足市场上对对二氯苯纯度以及数量的需求。

技术领域

本发明涉及对二氯苯提纯技术领域，具体为一种用于制备对二氯苯的连续降膜结晶法。

背景技术

对二氯苯，即1，4-二氯苯，分子式C6H4Cl2。

物理性质：性状为白色结晶，有樟脑气味；

熔点：53.1；

相对密度(水＝1)：1.46；

沸点(℃)：173.4；

相对蒸气密度(空气＝1)：5.08；

饱和蒸气压(kPa)：1.33(54.8℃)；

燃烧热(kJ/mol)：2931.3；

临界温度(℃)：407.5；

临界压力(MPa)：4.11；

辛醇/水分配系数的对数值：3.37；

闪点(℃)：65；

溶解性：不溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯。

化学性质：进行氯化、硝化、磺化和水解等反应，可燃，遇明火能燃烧。受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气，与强氧化剂接触可发生化学反应，与活性金属粉末(如镁、铝等)能发生反应，引起分解。

用于有机合成，用于合成染料(大红色基GG以及红色基3GL、活性嫩黄和红色RC)及农药中间体，用作熏蒸杀虫剂、织物防蛀剂、防霉剂、空气脱臭剂，65％-70％用于制造卫生球，少量用于特压润滑剂，腐蚀抑制剂，该品也用于医药，也可作溶剂，诱变剂。

随着航空航天和电子等工业所采用的新型高强度以及各种特殊性能高聚物材料的不断发展，以及诸如医药等民用工业发展的迫切需要，日益突出了对有机物系的分离要求，获得高性能聚合产品的主要障碍往往在于能否获得高纯度的单体材料，药物工业中也常常由于药物提炼不纯，微量毒副作用物质的存在使药物的应用达不到应有效果，材料科学和材料应用的发展需要，往往要求产品纯度达到99.99％乃至更高，降膜结晶是近十几年来发展起来的新型分离提纯技术，该分离提纯技术因其高效、节能以及操作温度低等优点备受青睐，在国内外已经广泛被应用。

降膜结晶是一种高效的分离技术，通过物质熔点的差异性达到分离目的，特别适用于分离共沸物、热敏性物系以及同分异构体，具有效率高，能耗低的优点。

在航空航天、化学以及制药等技术领域，常常需要使用到高纯度的对二氯苯，对二氯苯常溶解于乙醇、乙醚和苯等物质，很难通过物理手段进行提纯，而生产对二氯苯最为有效的手段就是降膜结晶法，利用物质熔点的不用，可以将溶于对二氯苯液体中的杂质析出，通过降膜结晶可以提取到纯度高于99.99％的对二氯苯，然而现有技术中，所使用到的降膜结晶生产方式无法对物料进行连续提纯，使得在对二氯苯提纯过程中生产步骤较多，降低生产速度，故而大大降低了生产效率。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于制备对二氯苯的连续降膜结晶法，解决了现有制备方法无法连续提纯的问题。