[发明专利]一种柔性高原子序数材料透射电镜样品的制备方法

权利要求书

1.一种柔性高原子序数材料透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

A、采用“H-bar Lift-out”工艺将所述柔性高原子序数材料的块体样品中制备区域取下的薄片样品放置于TEM实验用铜网柱上，其中，本步骤包括以下子步骤：

（A-1）控制块体样品的上表面与离子束方向垂直，采用聚焦离子束辅助沉积方法在块体样品的制备区域沉积一层Pt保护层；

（A-2）控制块体样品的上表面与离子束方向垂直，利用聚焦离子束在样品制备区域周围挖坑，使样品制备区域露出基体并形成薄片样品；

（A-3）控制薄片样品的上表面与电子束方向垂直且横截面与离子束方向呈38度角的情况下，采用聚焦离子束把薄片样品与基体切断，同时采用聚焦离子束辅助沉积方法将薄片样品与机械手焊接到一起；

（A-4）移动机械手并将薄片样品一起转移到TEM实验用铜网柱上，使薄片样品的下表面与铜网柱表面平行并对准接触；

（A-5）采用聚焦离子束辅助沉积方法将薄片样品的底部边缘与TEM实验用铜网柱表面焊接到一起，同时采用聚焦离子束将薄片样品与机械手切断分离后退出机械手；

B、利用聚焦离子束进行薄片样品的粗减薄，得到粗减薄薄片样品；

C、利用聚焦离子束进行横向分区域选择性的薄片样品精减薄，得到由精减薄区与未精减薄的间隔区交替排布的精减薄薄片样品；

D、利用聚焦离子束进行横向与纵向分区域选择性的薄片样品最终减薄，得到由最终减薄区与未精减薄的间隔区交替排布的柔性高原子序数材料透射电镜样品；

所述纵向是指样品的高度方向，所述横向是指样品表面Pt保护层的长度方向。

2.根据权利要求1所述柔性高原子序数材料透射电镜样品的制备方法，其特征在于，在子步骤A-1中，采用高压28~32 kV、束流0.05~1 nA的聚焦离子束进行Pt保护层沉积，所述Pt保护层覆盖区域的长度为5~15 µm、宽度为2~3 µm且厚度为1~3 µm；

在子步骤A-2中，利用高压28~32 kV、束流10~50 nA的聚焦离子束并依次采用RegularCross-section、Cleaning Cross-section两种方式进行挖坑形成薄片样品，所述薄片样品的厚度相当于所述Pt保护层覆盖区域的宽度且为2~3 µm，薄片样品的长度相当于所述Pt保护薄膜层区域的长度且为5~15 µm，薄片样品的宽度相当于挖坑的深度且为5~10 µm；

在子步骤A-3和A-4中，采用高压28~32 kV、束流0.5~5 nA的聚焦离子束把薄片样品与基体切断，采用高压28~32 kV、束流0.05~1 nA的聚焦离子束进行薄片样品与机械手的焊接，采用高压28~32 kV、束流0.5~5 nA的聚焦离子束进行薄片样品与机械手的分离。

3.根据权利要求1所述柔性高原子序数材料透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤B包括以下子步骤：

（B-1）控制薄片样品的侧表面与离子束方向平行，利用聚焦离子束溅射薄片样品的两个侧表面，将薄片样品从2~3 µm减薄至0.8~1.2 µm；

（B-2）控制薄片样品的侧表面与离子束方向平行，利用聚焦离子束溅射薄片的两个侧表面，最终将薄片样品从0.8~1.2 µm减薄至280~320 nm。

4.根据权利要求3所述柔性高原子序数材料透射电镜样品的制备方法，其特征在于，在子步骤B-1中，倾斜±1.5º并先采用高压28~32 kV、束流0.5~2 nA的聚焦离子束进行溅射减薄；在步骤B-2中，倾斜±2º并再采用高压28~32kV、束流0.1~0.5 nA的聚焦离子束进行溅射减薄。

5.根据权利要求1所述柔性高原子序数材料透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤C包括以下子步骤：

（C-1）沿着薄片样品的横向方向将薄片样品划分为2~5段预精减薄区，每段预精减薄区的长度为0.5~4.5 µm，各段预精减薄区之间留有间隔区且间隔区的长度为0.5~1.5 µm；

（C-2）控制薄片样品的侧表面与离子束方向平行，利用聚焦离子束选择性地溅射薄片样品的预精减薄区的两个侧表面，得到由精减薄区与未精减薄的间隔区交替排布的精减薄薄片样品。