[发明专利]一种环己烯选择性氧化制备1,6-己二醛方法有效
| 申请号： | 201811632646.6 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109369356B | 公开（公告）日： | 2021-08-10 |
| 发明（设计）人： | 李瑞军;冯冰冰;刑程翔;贾龙飞;李杰 | 申请（专利权）人： | 郑州大学 |
| 主分类号： | C07C45/34 | 分类号： | C07C45/34;C07C47/12;B01J31/22 |
| 代理公司： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人： | 周闯 |
| 地址： | 450001 河南省郑*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 己烯 选择性 氧化 制备 己二醛 方法 | ||
1.一种环己烯选择性氧化制备1,6-己二醛方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应釜加入溶剂、环己烯、催化剂、助催化剂，通入氧气，保持反应釜的压力为0.2~0.6MPa，反应温度为120~170℃，反应时间为60~300分钟，即得1,6-己二醛；所述助催化剂为过氧化叔丁醇；所述催化剂为异斯特维醇衍生物的钴配合物，其结构式为：
。
2.如权利要求1所述环己烯选择性氧化制备1,6-己二醛方法，其特征在于，所述异斯特维醇衍生物的钴配合物的制备方法如下：
（1）将7.5g异斯特维醇衍生物胺基醇加入到100mL三颈瓶中，并加入20mL甲醇，搅拌滴加1.5g乙二醛，室温搅拌8小时，将沉淀抽滤，甲醇洗涤，50℃真空干燥，得中间产物异斯特维醇衍生物胺基醇乙二醛缩合物；异斯特维醇衍生物胺基醇乙二醛缩合物的结构式为：
；
（2）100mL三颈瓶中加入40 mL甲醇，11.6g异斯特维醇衍生物胺基醇乙二醛缩合物和3.7g四水合乙酸钴，氮气保护下回流反应10小时，冷却，抽滤，甲醇洗涤，50℃真空干燥，即得异斯特维醇衍生物的钴配合物。
3.如权利要求1所述环己烯选择性氧化制备1,6-己二醛方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯或四氢呋喃。
4.如权利要求1所述环己烯选择性氧化制备1,6-己二醛方法，其特征在于，催化剂与环己烯的摩尔比为0.01～0.03︰1，助催化剂与环己烯的摩尔比为0.8～1.5︰1。
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