[发明专利]一种混合酸固载催化剂及在催化正丁醛或异丁醛环化三聚反应中的应用

说明书

一种混合酸固载催化剂及在催化正丁醛或异丁醛环化三聚反应中的应用，属于有机合成技术领域，混合酸固载催化剂，通过下述方法获得：将分子筛浸入糠酸溶液中，经过2~10小时的浸泽后，分离出经过浸泽的分子筛，常温晾晒干，再置于异丁酸溶液中，再次浸泽8~15小时，干燥，即得混合酸固载催化剂。本发明采用新型附载固体酸催化剂，其活性高，反应时间短，转化率高，选择性好，无副反应，催化剂可以重复使用多次。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种混合酸固载催化剂及在催化正丁醛或异丁醛环化三聚反应中的应用。

背景技术

2,4,6-三丙基-1,3,5-三氧噁烷，如式I所示，由正丁醛环化三聚而成，是一种无毒无臭的白色晶体，其具备良好的升化性能，被广泛的应用于衣物防虫剂，消毒防臭剂、空气清新剂、升华性杀菌剂和缓施化肥的生产，结构式为：

2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷（如式II所示）为无毒无臭的白色晶体，绿色环保产品，在消毒剂、羊毛防虫剂、农药、家用芳香剂领域，应用越来越广泛，是传统奈和对二氢苯的理想替代品。

大庆石油学院吴松、吴凯文献报道的关于固载磷乌酸催化合成2,4,6-三丙基-1,3,5-三氧噁烷，介绍了一种制备2,4,6-三丙基-1,3,5-三氧噁烷的方法和大庆石油学院的吴殿义、李杰等人提出利用磷乌酸为催化剂合成2,4,6-三丙基-1,3,5-三氧噁烷的方法，存在其反应时间长，催化剂收率低等问题。而采用糠酸和异丁酸附载分子筛催化剂，其反应时间短，转化率高，选择性好。

发明内容

本发明的目的在于提供一种混合酸固载催化剂及在催化正丁醛或异丁醛环化三聚反应中的应用。

基于上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种混合酸固载催化剂，通过下述方法获得：将分子筛浸入糠酸溶液中，经过2~10小时的浸泽后，分离出经过浸泽的分子筛，常温晾晒干，再置于异丁酸溶液中，再次浸泽8~15小时，干燥，即得混合酸固载催化剂。

进一步地，所述分子筛为ZSM-5分子筛，所述糠酸溶液的浓度为40~50wt%的糠酸乙醇溶液；所述异丁酸纯度为99.5%。

进一步地，所述干燥的温度不高于80℃。

上述混合酸固载催化剂在催化正丁醛或异丁醛环化三聚反应中的应用，过程如下：

（1）混合酸固载催化剂安装于精馏塔填料层之间，异丁醛从反应精馏塔中部进料口连续进入反应精馏塔内进行反应；

（2）塔釜加热温度40-95℃，塔顶回流温度30-75℃；

（3）反应时间0.1-2小时。

进一步地，混合酸固载催化剂的加入量为异丁醛质量的1-8%。

进一步地，当混合酸固载催化剂用量为100g时，异丁醛的进料量为200g/h~1000g/h。

本发明的优点是：

1. 采用新型附载固体酸催化剂，其活性高，反应时间短，转化率高，选择性好，无副反应，化剂可以重复使用多次

2. 本发明生产工艺先进，反应温度、压力、投料比易于控制，反应时间短，生产效率大大提升，可以实现连续生产，生产效率有较大的提升。

3. 制得的2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷产品收率高，副反应少，产品纯度高。

4、塔釜产品直接降温结晶，省却了常规生产中的碱洗和重结晶工序，使生产成本大大降低，生产效率大大提升。

附图说明

图1为制得的混合酸固载催化剂的外观照片；