[发明专利]测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法

权利要求书

1.一种测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)称取纺织染整助剂样品，加入萃取溶剂，超声萃取，静置后用滤膜过滤，收集滤液待用；

2)使用固相萃取柱对滤液进行固相净化处理，收集样品液待用；

3)采用GC/MS方法，对所述样品溶液进行乙二醇醚类有机溶剂含量测定；

所述GC/MS方法中的仪器条件设定如下：

色谱柱：极性色谱柱；

柱升温程序：起始温度50℃，保持5-10min，以1-5℃/min的速度升至140℃，保持1min，再以10-20℃/min的速度升至240℃，保持1-5min。后处理温度245℃，后处理时间1-5min，进样口温度220℃，传输线温度250℃。

2.根据权利要求1所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述萃取溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸乙酯/二氯甲烷(1:1,V/V)、石油醚、正己烷或甲醇。

3.根据权利要求1所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述超声萃取时间为10-40min，萃取温度为35-50℃，萃取溶剂体积为10-50mL。

4.根据权利要求1所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述固相萃取柱为CNW Bond Alumina-N SPE Cartridge柱(2g/12mL)、Supelclean LC-Florisil SPE柱(1g/6mL)、Supelclean LC-Si SPE柱(1g/6mL)、Anpelclean PA SPE柱(0.5g/3mL)、Supelclean LC-Ph SPE柱(0.5g/3mL)、Waters Sep-PakVac Silica柱(1g/6mL)、Waters Sep-Pak Vac柱(0.5g/3mL)、Supelclean LC-18SPE柱(0.5g/3mL)、Supelclean ENVI-18SPE柱(0.5g/3mL)、Supelclean LC-18SPE(1g/6mL)、Varian Bond Elut SCX柱(0.5g/3mL)、Varian HF Bond Elut C₁₈柱(2g/12mL)、AgilentBond Elut Si柱(1g/6mL)、GracePure C₁₈ Max柱(0.5g/3mL)、Agilent Bond Elut Al-N柱(0.5g/3mL)、CNWBond LC-C₁₈柱(1g/6mL)、AccuBond Florisil PR柱(0.5g/3mL)或AgilentBond Elut C₁₈柱(1g/6mL)。

5.根据权利要求1所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述滤膜为0.45μm。

6.根据权利要求1所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述GC/MS法所用色谱柱为DB-5HT(15m×0.25mm×0.10μm)，DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)，DB-17MS(30m×0.25mm×0.25μm)，DB-35MS(30m×0.25mm×0.25μm)，DB-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，HP-Innowax(30m×0.25mm×0.25μm)，DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)，DB-624(30m×0.53mm×3.0μm)，CNW Plot-Q(30m×0.32mm×10.0μm) 或DB-Wax(60m×0.25mm×0.25μm)。

7.根据权利要求1所述的测定纺织染整助剂中8种禁限用乙二醇醚类溶剂含量的方法，其特征在于，所述GC/MS法使用选择离子扫描模式进行定量。