[发明专利]纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化设备

说明书

本发明提供一种纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化装置，所述方法包括：1)含有纳米微晶纤维素的分散液通过泵的作用流经陶瓷纳滤膜柱时，纳米晶纤维素分散液直接流回处理池，而包含小分子杂质的洗出液透过膜后流入洗出液收集池，该过程需要间断性地往处理池中补加纯化水；2)当洗出液的流速减小时，关闭洗出液流出阀，打开进气阀，向陶瓷纳滤膜柱的横向出口冲入压缩空气，持续数秒，关闭进气阀，打开排空阀排出空气，关闭排空阀，打开流出阀；3)重复步骤2)，直至洗出液pH＝6～7时，完成纯化。本发明通过将纳米微晶纤维素与体系中的副产物和残留酸分离以实现纯化产品的目的；连续纯化操作可实现纳米微晶纤维素分离纯化的产业化。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化设备。

背景技术

纳米微晶纤维素是以棉、木、秸秆等种类的纤维素经过酸解、酶解、碱化催化或机械剪切等技术得到的尺寸在纳米级的纤维素产品。纳米微晶纤维素在脱硝催化剂的生产过程中，作为粘合剂使用，对灰分有极高的要求，因此，产品的提纯工艺及其重要，产品的纯度对后续工艺的影响极大。

201710709661.5公开了一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法，在纳米纤维素悬浮液中加入碳酸氢铵或碳酸铵使纳米纤维素沉淀，重复多次离心后将纳米纤维素中的原杂质离子去除；再用加热的方法将碳酸氢铵或碳酸铵分解为气体逸出，得到纯的纳米纤维素悬浮液。由于纳米微晶纤维素在碱、有机溶剂中容易团聚、分散难，在衍生过程中存在难以控制，收集困难等不足。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明公开一种纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化装置，利用所述纯化装置实现的纯化方法快速、成本低、反应可控，纯化所得产品的纯度高，利于后续工艺的进行。

为解决上述问题，一方面，本发明提供一种纳米微晶纤维素的纯化方法，包括如下步骤：

1)含有纳米微晶纤维素的分散液通过泵的作用流经陶瓷纳滤膜柱时，分散液经陶瓷纳滤膜柱流回处理池，洗出液经渗透透过陶瓷膜沿柱的横向出口流出后进入洗出液收集池，该过程中将纯化水间断性地泵入处理池中；

2)当洗出液的流速减小时(＜0.4L/min)，关闭洗出液流出阀；打开进气阀，通过空压机向陶瓷纳滤膜柱反向冲入压缩空气，持续数秒，关闭进气阀；打开排空阀，排出空气，持续数秒，关闭排空阀，打开洗出液流出阀；

3)重复步骤2)，直至步骤1)中的分散液pH＝6～7时，将纯化的分散液收集，完成纳米微晶纤维素的纯化。

进一步地，所述含有纳米微晶纤维素的分散液是由微晶纤维素经过第二次水解后得到的，所述含有纳米微晶纤维素的分散液pH<1。

进一步地，所述含有纳米微晶纤维素的分散液在进入陶瓷纳滤膜柱前的温度≤50℃，压力为1.5～2kg/cm²。

进一步地，所述陶瓷纳滤膜柱的柱后压力为1.0～1.2kg/cm²。

进一步地，所述压缩空气的压力为0.1～1KPa。

进一步地，所述流出液流速减小是指洗出液流速小于0.4L/min。

进一步地，所述完成纳米微晶纤维素纯化后所得产品再分散后分散液的pH接近7。

进一步地，所述重复步骤2)，反冲操作频率设置为180s/次。

进一步地，所述陶瓷纳滤膜柱为管式陶瓷膜。所述管式陶瓷膜的管壁内密布微孔。

进一步地，所述步骤2)中，打开进气阀，向陶瓷纳滤膜柱反向冲入压缩空气，持续3s，关闭进气阀；打开排空阀，排出空气，持续4s，关闭排空阀。