[发明专利]室温下硝基芳烃还原用的高性能催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201811630801.0 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109847749A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 孔杰;张晓飞;陈立新 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J35/02;B01J35/08;C07C209/36;C07C211/43 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 李振瑞 |
地址: | 710072 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微球 杂化 制备 高性能催化剂 硝基芳烃 还原 表面化学改性 聚二乙烯基苯 实验条件要求 硅氢化反应 催化性能 形状规则 零价铁 前驱体 富含 热解 催化剂 | ||
1.室温下硝基芳烃还原用的高性能催化剂,其特征在于,所述催化剂以聚二乙烯基苯微球为原料,通过硅氢化反应对其表面进行化学改性的方式,得到前驱体微球,然后500℃~650℃进行热解,最终制得表面富含零价铁的Si-C-Fe杂化微球。
2.根据权利要求1所述的室温下硝基芳烃还原用的高性能催化剂,其特征在于,所制备的催化剂主要成分为碳,其含量在60%-80%范围,且在拉曼光谱分析中ID/IG≤1.3。
3.根据权利要求1所述的室温下硝基芳烃还原用的高性能催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
S1:制备前驱体微球
在惰性气氛下将聚二乙烯基苯微球、含硅氢二茂铁化合物和催化剂加入到甲苯中,超声分散后60~100℃加热反应8~16小时,然后使用真空装置除去甲苯,然后进行洗涤和真空干燥;
所述聚二乙烯基苯微球、含硅氢二茂铁化合物和催化剂的投料质量比为1:4~5:0.01,甲苯的用量是含硅氢二茂铁化合物体积的20倍;
S2:前驱体微球的原位热解
将干燥后的前驱体微球置于管式炉中,在惰性气氛下,升温至500℃~650℃烧结3~8h,然后冷却至环境温度,即得Si-C-Fe杂化微球。
4.根据权利要求3所述的室温下硝基芳烃还原用的高性能催化剂的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为氩气或氮气气氛。
5.根据权利要3所述的室温下硝基芳烃还原用的高性能催化剂的制备方法,其特征在于,所述聚二乙烯基苯微球的残余双键经HBr加成法测定,含量大于等于2mmol/g。
6.根据权利要求3所述的室温下硝基芳烃还原用的高性能催化剂的制备方法,其特征在于,所述含硅氢二茂铁化合物为1,1’-双(二甲基甲硅烷基)二茂铁。
7.根据权利要求3所述的室温下硝基芳烃还原用的高性能催化剂的制备方法,其特征在于,S1中,所述催化剂为硅氢加成催化剂。
8.根据权利要求7所述的室温下硝基芳烃还原用的高性能催化剂的制备方法,其特征在于,所述硅氢加成催化剂为Karstedt催化剂或铂催化剂。
9.根据权利要求3所述的室温下硝基芳烃还原用的高性能催化剂的制备方法,其特征在于,S1中,真空干燥的温度为40~60℃,干燥时间为12-24h。
10.根据权利要求3所述的室温下硝基芳烃还原用的高性能催化剂的制备方法,其特征在于,S1中,洗涤具体是指依次使用四氢呋喃,丙酮和乙醚分别洗涤3次。
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