[发明专利]一种高孔隙率碳化硅基多孔陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高孔隙率碳化硅基多孔陶瓷材料的制备方法，是将磷酸作为添加剂与碳化硅表面氧化层反应制备高强度、孔隙率可控的碳化硅基多孔陶瓷材料的技术，即：将粒径为0.5～20μm的碳化硅陶瓷粉料进行表面氧化处理，在碳化硅原料粉表面生成氧化硅氧化层，再将液体磷酸作为添加剂直接与处理后的原料粉均匀混合，其中磷酸添加量为5～35wt.％；将混合料进行模压成型，再经冷等静压处理，得到坯体；随后将坯体在900～1500℃的惰性气体保护气氛下进行常压烧结，控制反应升温速率为0.5～5℃/分钟和保温时间为2～5小时，即可。本发明工艺简单、成本低、可重复性高，而且所制备的碳化硅基多孔陶瓷材料孔隙结构稳定，不易产生缺陷。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料领域，特别是一种高强度、高孔隙率，且孔隙率可控碳化硅基多孔陶瓷材料的低温制备技术。

技术背景

碳化硅基多孔陶瓷是一种基于碳化硅陶瓷和多孔陶瓷发展而来的新型陶瓷材料，除具备孔隙率高、体积密度小和比表面积大等一般多孔陶瓷的优异性能外，还具备力学性能优异、耐高温、耐腐蚀、热导率高、热膨胀系数低和抗热震性能优异等碳化硅自身的优良物理性能，可广泛应用于化工、环保、生物等领域作为过滤、吸音、分离、催化剂载体以及生物陶瓷等等。此外在半导体工业、电子、军事和核工业等方面也有良好的应用前景。

目前碳化硅基多孔陶瓷的制备方法有很多种，较为普遍的有颗粒堆积烧结法、模板法、添加造孔剂法和直接发泡成型法等。颗粒堆积烧结法是最为简单的制备方法，原理是利用陶瓷颗粒自身的烧结性能，烧结过程中，颗粒之间形成颈部连接，从而使得颗粒之间堆积形成多孔陶瓷，由于颗粒堆积烧结法的孔隙基本都是由颗粒的堆积间隙转变而来的，因此，能通过改变粉末尺寸、粘结剂种类及添加量和烧结参数来控制多孔陶瓷成品的孔隙率及孔径；采用模板法制备多孔碳化硅陶瓷，需要将陶瓷浆料或前驱体注入具有多孔结构的模板材料，随后通过一系列处理得到与模板材料结构相似的多孔陶瓷，此方法能制备出具有特定孔隙结构的多孔陶瓷，但其制备工艺较为复杂而且较为耗时；发泡成形法也是较为常见的制备方法之一，它是将气体或者通过后续处理产生气体的物质加入陶瓷胚体或前驱体中，然后再经烧结得到多孔陶瓷。采用发泡成形法制备的多孔碳化硅陶瓷的孔隙率、孔径及孔径分布于气体温度性直接相关，其最大的优点是孔隙结构不易产生缺陷，但是难以获得小范围孔径分布的陶瓷；添加造孔剂法是通过将造孔剂加入碳化硅粉末或前驱体中，在通过后续工艺将造孔剂除去，在造孔剂所占据的位置形成孔隙，之后再烧结形成多孔陶瓷，此种方法可以方便地控制多孔陶瓷的孔隙率、孔隙形貌和孔径及分布，但较难兼顾孔隙率和力学性能。

由于碳化硅基陶瓷Si-C强共价键的存在，通常想要获得高强度的碳化硅基多孔陶瓷，需要较高的烧结温度，为了节省成本，提高效率，本发明使用磷酸作为添加剂与碳化硅表面氧化层反应在较低的温度下制备一种高强度、高孔隙率，且孔隙率可控的碳化硅基多孔陶瓷材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种较为简单的方法，在较低温度下制备具有优异性能的碳化硅基多孔陶瓷，并开发一种新型的无机溶剂(磷酸)作为添加剂，与表面处理后的碳化硅原料反应，通过调控磷酸的添加量以及不同的烧结参数，在较低的烧结温度下制备高强度、高孔隙率，且孔隙率可控碳化硅基多孔陶瓷的新方法。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：

本发明提供的高孔隙率碳化硅基多孔陶瓷材料的制备方法，是将原料粉表面处理形成表面氧化层，添加液体磷酸与氧化硅在高温下反应制备高强度、孔隙率可控的碳化硅基多孔陶瓷材料，按下述步骤进行：

(1)碳化硅粉料表面处理；

将碳化硅多孔陶瓷粉料在900℃～1100℃下进行高温表面氧化，保温2～4h，在原料粉表面生成无定形的二氧化硅氧化层；

(2)混料：

将液体磷酸作为添加剂与预处理后的碳化硅粉料均匀混合，其中液体磷酸重量浓度为 75～98％，液体磷酸添加量为5～35wt.％；