[发明专利]一种钙掺杂氧化钽纳米棒结构生物活性涂层及其制备方法

说明书

本发明公开了一种钙掺杂氧化钽纳米棒结构生物活性涂层及其制备方法，首先以含氢氟酸和双氧水的水溶液为水热溶液，采用不同的水热条件对钽基体进行水热处理，然后在含钙的水热环境条件下再次对获得的氧化钽纳米棒结构涂层进行水热处理，得到的涂层微观结构呈纳米棒状，物相为五氧化二钽，纳米棒结构涂层中掺杂有钙元素，该钙掺杂纳米棒结构涂层与基体之间具有高的结合强度，钙元素从涂层中的析出随着浸泡时间的延长逐渐增多，在类体液环境中能快速诱导形成骨磷灰石，具有良好的生物活性。

技术领域

本发明属于医用金属表面生物活化改性技术领域，涉及一种钽基医用植入体表面生物活性涂层的制备技术，具体涉及一种钙掺杂氧化钽纳米棒结构生物活性涂层及其制备方法。

背景技术

与现有的钛及钛合金、锆、镁合金等硬组织植入材料相比，钽优异的耐蚀性和生物相容性使其在骨替代物及牙种植等领域具有广阔的应用前景。近些年来低弹性模量、高容积孔隙率和高摩擦系数的多孔钽的发展，使钽在脊柱椎间融合、髋或膝关节置换术、治疗股骨头坏死等方面有了更为重要的应用潜力。但是钽作为一种惰性金属，不具有生物活性，植入人体后难以与骨组织形成骨性结合，因此需要较长的治疗时间。为了获得生物活性优异的钽植入体，需对其表面进行生物活化改性。研究表明，植入体材料表面纳米尺度结构特征对细胞行为有着重要的影响尤其是对成骨细胞的粘附、增殖和矿化等成骨功能，有着明显的调控作用效应，继而对植入体材料与宿主骨组织的骨融合产生巨大影响。同时，Ca²⁺是人体骨骼的主要元素之一，向表面改性涂层中引入钙离子可以通过促进植入体表面成骨细胞增殖以减少人体对植入体的排斥反应。Ta₂O₅对钽金属表面的耐腐蚀性能有重要贡献，但想在钽表面制备Ta₂O₅纳米结构特征涂层有阳极氧化、磁控溅射等方法，但阳极氧化方法存在涂层与基体之间结合度差的问题，磁控溅射方法属于线性技术，不易在多孔材料内部实现涂层制备。针对以上问题，期望有一种可以在多孔钽表面和内部制备出结合强度高的氧化钽纳米结构生物活性涂层的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钙掺杂氧化钽纳米棒结构生物活性涂层及其制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明制备的纳米结构生物活性涂层与基体之间结合紧密，具有高的结合强度和良好的生物活性，在模拟体液环境中能快速的诱导出磷灰石，以构建具有良好力学和生物学性能的人体硬组织植入材料。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种钙掺杂氧化钽纳米棒结构生物活性涂层的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：配制含有HF和H₂O₂的水溶液作为水热溶液，并将钽样品浸泡入水热溶液中，对其进行水热处理，在钽基表面得到氧化钽纳米棒结构涂层，即得到处理后的钽样品；

步骤二：将乙酸钙配制成含钙溶液，并将处理后的钽样品浸泡入含钙溶液中，对其进行水热处理，即在钽表面得到钙掺杂氧化钽纳米棒结构生物活性涂层。

进一步地，步骤一水热溶液中HF的浓度为0.2～0.4mol/L，H₂O₂溶液的浓度为1～2mol/L。

进一步地，步骤一中将水热溶液注入水热反应釜中，使溶液填充度为40％～60％，然后将钽样品浸泡入水热溶液中进行水热处理。

进一步地，步骤一中水热处理的温度为220～240℃，时间为12～24小时。

进一步地，步骤二中含钙溶液的浓度为0.001～0.1mol/L。

进一步地，步骤二中将含钙溶液注入水热反应釜中，使溶液填充度为40％～60％，然后将步骤一得到的处理后的钽样品浸泡入水热溶液中进行水热处理。

进一步地，步骤二中水热处理的温度为200℃，时间为1～6小时。