[发明专利]一种用于制备锂硼合金的反应器及制备方法

权利要求书

1.一种用于制备锂硼合金的反应器，其特征在于：包括支架、旋转加热炉、坩埚、计量加料装置和控制系统，所述旋转加热炉设置在支架上，所述坩埚设置在旋转加热炉内，所述支架上设置有用于固定搅拌装置的竖直固定支架，所述旋转加热炉左右两侧的支架上水平设置有可左右滑动的导轨。

2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述坩埚上方设置有第一坩埚保温盖和坩埚密封盖，所述第一坩埚保温盖和坩埚密封盖上固定有伸缩式热电偶；所述搅拌装置包括固定在竖直固定支架上的搅拌控制器和与搅拌控制器连接的搅拌器，所述搅拌器穿过第一坩埚保温盖和坩埚密封盖，所述搅拌器可升降，通过搅拌器的升降可带动第一坩埚保温盖和坩埚密封盖升降。

3.根据权利要求2所述的反应器，其特征在于，其中左侧导轨上设置有第二坩埚保温盖，通过导轨向右滑动，可带动第二坩埚保温盖移动到坩埚开口上方中心处，使坩埚开口密封，通过导轨向左滑动，可带动第二坩埚保温盖向左移动复位，使坩埚开口打开；右侧导轨上设置有计量加料装置，通过导轨向左滑动可带动计量加料装置移动到靠近坩埚开口处，实现加料。

4.根据权利要求3所述的反应器，其特征在于，所述控制系统包括控制器、控制面板及限位开关，所述控制器、限位开关和控制面板电联接，所述导轨、第二坩埚保温盖、计量加料装置、搅拌控制器、旋转加热炉均与所述控制器电联接。

5.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述旋转加热炉上边缘设置有固定坩埚用螺母或凹槽。

6.根据权利要求3所述的反应器，其特征在于，所述计量加料装置内部设置有物料储存仓、感应称量器及计量仓。

7.根据权利要求3所述的反应器，其特征在于，所述第一坩埚保温盖、第二坩埚保温盖的上部设置有压紧用弹性螺母。

8.根据权利要求1-7任一所述的反应器，其特征在于，所述反应器的工作环境为在-60℃~-40℃条件下的干燥间或水氧含量＜10PPm的手套箱。

9.一种锂硼合金的制备方法，其特征在于：使用权利要求1-8任一所述的反应器进行制备，具体包括以下步骤：

（1）向手套箱中通入高纯氩气或氦气将反应体系的水、氧含量降低至10ppm以下，或者是控制干燥间的露点温度为-60℃~-40℃；通过固定坩埚用螺丝或凹槽将预处理过的坩埚固定在旋转加热炉上，控制旋转加热炉旋转至45°，将锂装入坩埚中，控制旋转加热炉复位至垂直方向上；控制左侧导轨向右滑动，带动第二坩埚保温盖移动到坩埚开口上方中心处，使坩埚开口密封；在高纯氩气或氦气保护气氛下，以升温速率10℃/min升温至400℃,完成金属锂的熔解；

（2）控制左侧导轨向左滑动，带动第二坩埚保温盖向左移动复位，使坩埚开口打开；控制右侧导轨向左滑动，带动计量加料装置移动到靠近坩埚开口处，向熔体内加入硼粉；控制搅拌控制器使搅拌器下降至坩埚内，搅拌器带动第一坩埚保温盖和坩埚密封盖下降，将坩埚密封；在400℃条件下搅拌反应2h，然后按升温速率1℃/min升温至450℃，持续恒温搅拌3h，停止搅拌；控制搅拌控制器使搅拌器上升，搅拌器带动第一坩埚保温盖和坩埚密封盖上升，将坩埚打开；

（3）控制左侧导轨向右滑动，带动第二坩埚保温盖移动到坩埚开口上方中心处，使坩埚开口密封；以升温速率为10℃/min升温至720℃，反应0.5h至合金完全固化，无液态金属存在；

（4）控制旋转加热炉停止加热，合金锭随炉冷却至室温后，控制左侧导轨向左滑动，带动第二坩埚保温盖向左移动复位，使坩埚开口打开；控制旋转加热炉旋转至45°，进行脱模。

10.根据权利要求9所述的锂硼合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，均分6次加入硼粉，每次加硼粉的时间间隔为20min；锂的形态为锂粒、锂片或锂锭中的一种或几种，纯度≥99%；所述的原料硼粉为真空处理的无定型硼粉或结晶硼粉，纯度≥90%，烘干的硼粉水含量控制≤0.1%。