[发明专利]一种纳米银线的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811624535.0 申请日: 2018-12-28
公开(公告)号: CN109604633A 公开(公告)日: 2019-04-12
发明(设计)人: 胡云睿;宋志国 申请(专利权)人: 广东银研高新材料股份有限公司
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y40/00
代理公司: 厦门原创专利事务所(普通合伙) 35101 代理人: 徐东峰
地址: 511458 广东省广州市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 纳米银线 制备 聚乙二醇 保护液 硝酸银溶液 导电产品 导电性能 电磁搅拌 烘干处理 缓慢滴加 混合配置 离心分析 平均粒径 吡咯烷酮 还原液 冷却液 温水浴 乙二醇 滴加 粒径 洗涤 还原 施加 应用
【说明书】:

本发明提供了一种纳米银线的制备方法,所述方法包括如下步骤:1)将乙二醇或聚乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮混合配置成还原液保护液;2)向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液,并置于温水浴中进行反应,期间施加电磁搅拌同时向上述反应液中缓慢滴加NaCl,反应完成后自然冷却;3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理,即得。根据本发明技术方案制备得到的纳米银线其平均粒径在15‑20nm之间,并且长度可达到2‑5μm,因其适宜的粒径和长度,应用到导电产品中具备非常优异的导电性能。

技术领域

本发明主要涉及一种纳米银的制备方法,具体涉及一种线状纳米银的制备方法。

背景技术

纳米银(Nano Silver)是指通过一定的化学途径或者物理手段制备的粒径在1-100nm之间的单质银粒子(Silver Nanoparticles),属处在原子簇和宏观物体交接区域内的单质Ag粒子,又称超微颗粒材料。用传统的关于宏观和微观的观点评价纳米材料,这样的系统既不是典型的宏观系统也不是典型的微观系统,而应该是一种典型的介观系统,它具有纳米材料特有的小尺寸效应、和宏观量子隧道效应、表面效应。这反映在,当我们将宏观的物质制备成纳米级别的超微颗粒后,其表现出诸多独特的性能,如:光学、热学、电学、磁学、力学、化学性质和大块固体时相比将会有显著的不同。纳米材料已经成为21世纪最有前途的材料之一,自20世纪80年代以来逐渐成为各国研究开发的重点,引起人们极大的关注。

公开号为CN102161102A的中国发明专利公开了一种纳米银线的制备方法,该方法包含:依序加入铜盐及银盐至温度为140℃-160℃的二醇中,形成反应溶液;维持该反应溶液的温度为140℃-160℃条件下,执行第一聚乙烯吡咯烷酮添加步骤,滴加3vol%-4.5vol%的聚乙烯吡咯烷酮至该反应溶液中,接着执行第二聚乙烯吡咯烷酮添加步骤,一次加入剩余的该聚乙烯吡咯烷酮至该反应溶液中;冷却该反应溶液;以及纯化纳米银线等步骤,制备得到的纳米银线直径在45-90nm,长度在9-19μm。上述方法制备的纳米银线长度和粒径均过大,最终影响银浆产品的导电性能。

公开号为CN101585088A的中国发明专利公开了一种纳米银线的制备方法,包括如下步骤:在惰性气体保护和搅拌下,在冷凝回流下,采用油浴加热,温度控制在140~200℃,将体积份为1份的、浓度范围为10-5~10-1M的硝酸银乙二醇溶液加入到体积份为2份的、预热10~30min的乙二醇溶液中,反应时间为10~60min;然后将体积份为5~10份的、浓度为0.1~1.0M的硝酸银乙二醇溶液和体积份为5~30份的、浓度为0.15或0.3或0.6M的聚乙烯吡咯烷酮或者聚氧乙烯的聚合物乙二醇溶液加入到反应体系中,(根据聚合物的结构单元和银离子的比例,控制在1~6),反应时间为1~10h;冷却至常温,即得银纳米线的反应母液。将所得到的银纳米线的反应母液采用离心分离的方法提纯,首先将反应母液移至离心容器,加入体积为1~5倍的丙酮,在3000~5000rpm的转速离心分离,移走上层溶液,留下沉淀物;再加入体积为反应母液1~5倍的乙醇或水,在3000~5000rpm的转速离心分离,移走上层溶液,留下沉淀物,此过程重复1~2次;将余下的沉淀物用乙醇或水分散,转移到表面皿中,真空干燥6h以上,得到提纯后的银纳米线。制备得到的纳米银线平均直径为50~200nm,长度为5~100μm,显然纳米银线长度和粒径均过大,最终影响银浆产品的导电性能。

发明内容

基于目前现有方法制备的纳米银无法满足导电性能的要求,本发明旨在提供一种低直径适宜长度的纳米银线的制备方法。

为实现上述目的,本发明提供了一种纳米银线的制备方法,所述方法包括如下步骤:

1)将乙二醇或聚乙二醇与聚乙二醇吡咯烷酮混合配置成还原液保护液;

2)向上述还原保护液中滴加硝酸银溶液,并置于温水浴中进行反应,期间施加电磁搅拌同时向上述反应液中缓慢滴加NaCl,反应完成后自然冷却;

3)对冷却液进行离心分析、洗涤、烘干处理,即得。

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