[发明专利]一种美沙拉秦灌肠液中依地酸二钠检测方法

说明书

本发明公开了一种依地酸二钠含量的检测方法，采用滴定方法对取样量、水和氨‑氯化铵缓冲液加入量、铬黑T指示剂加入量进行了筛选，能够实现对美沙拉秦灌肠液中依地酸二钠含量快速及准确检测。该方法的专属性、线性和范围、最低检测浓度、精密度、准确度、溶液稳定性、耐用性均能适用生产的要求。

技术领域

本发明涉及到一种美沙拉秦灌肠液中依地酸二钠含量检测方法，该方法采用滴定法测定美沙拉秦灌肠液中依地酸二钠的含量。

背景技术

目前溃疡性结肠炎的病因仍不明。基因因素可能具有一定地位。有学者认为溃疡性结肠炎是一种自身免疫性疾病。美沙拉秦为抗溃疡药，通过作用于肠道炎症粘膜，抑制引起炎症的前列腺素合成及炎性介质白三烯的形成，从而对肠道壁起显著的抗炎作用，对发炎的肠壁结缔组织效果尤佳。可用于治疗溃疡性结肠炎、局限性肠炎。

目前已有国家标准中依地酸二钠含量测定方法为：取本品约0.4g，精密称定，加水40ml使溶解，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，以锌滴定液(0.05mol/L)滴定，近终点时加少量铬黑T指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变成紫红色。每1ml滴定液(0.05mol/L)相当于18.61mg的C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈·2H₂O。

发明内容

本发明的目的是提供了一种具有测定准确，重现性好，操作简单、分析速度快的新的依地酸二钠含量测定方法。为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：依地酸二钠的含量测定方法，包括以下步骤：

(1)取样量：根据《中国药典》2015版四部依地酸二钠含量测定方法中取样量为0.4g，0.4g的依地酸二钠消耗锌滴定液(0.05mol/L)约21.5ml，本品处方中依地酸二钠的含量为处方量(处方量60g)的0.1％，取1支测定依地酸二钠消耗锌滴定液(0.05mol/L)约3.2ml，消耗量较少，测定误差较大；因此采用取样2支约120mg含的依地酸二钠；消耗锌滴定液(0.05mol/L)约6.4ml，采用10ml滴定管测定，满足测定要求。

水和氨-氯化铵缓冲液加入量：分别考察水和氨-氯化铵缓冲液的加入量对测定结果的影响考察，以溶液澄清和颜色便于观察为目的，确定水和氨-氯化铵缓冲液的用量，参照《中国药典》2015版四部依地酸二钠含量测定方法对水和氨-氯化铵缓冲液的用量，进行筛选，取样品适量(约相当于依地酸二钠120mg)，依地酸二钠含量测定方法进行滴定，试验结果表明加水量为160ml以上时，溶液的终点颜色判断更为明显；考虑到滴定过程中加入160ml的水比200ml水操作更简便，因此选择加水量为160ml。加入氯化铵缓冲液的目的是调节滴定溶液的pH成碱性，同时可以溶解样品中的空白辅料，使溶液澄清；考察结果表明加入20ml以上时样品溶液能完全溶解，测定结果准确，因此确定加入氯化铵缓冲液的量为20ml。

指示剂(铬黑T)加入量：试验过程中发现铬黑T指示剂加入量的不同对滴定终点的颜色判断有影响，因此对铬黑T指示剂的用量进行筛选，试验结果表明铬黑T指示剂加入量在0.15g～0.2g时，终点颜色紫红色较为明显，铬黑T的量加入过多终点颜色越深，紫红色不明显；因此根据实验结果确定铬黑T指示剂的用量为0.15g。

本发明的有益技术效果是：本方法能够实现对美沙拉秦灌肠液中依地酸二钠含量快速及准确检测。该方法的专属性、线性和范围、最低检测浓度、精密度、准确度、溶液稳定性、耐用性均能适用生产的要求。

附图说明

图1依地酸二钠线性图。

具体实施方式

为证实本发明含量测定方法的适用效果，进行了大量的实验，并对最终确定的测定方法进行了科学的验证，验证实验如下：

取样量确定