[发明专利]一种适用于废弃锂电池材料浸取分离的溶剂组合物及浸取分离方法有效
申请号: | 201811622709.X | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109777957B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 韩延欣;曹鹏举;王建荣 | 申请(专利权)人: | 韩延欣 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B23/00;C22B3/16;C22B26/12;C22B47/00;C22B15/00;C22B21/00;H01M10/54 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立;王灏增 |
地址: | 730070 甘肃省兰州市安宁*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适用于 废弃 锂电池 材料 分离 溶剂 组合 方法 | ||
1.一种适用于废弃锂电池材料浸取分离的溶剂组合物,其特征在于,所述溶剂组合物包括用于浸取废弃锂电池材料中电解液的浸取溶剂和用于浸取分离废弃锂电池材料中粘结剂的辅助溶剂,所述浸取溶剂的沸点低于辅助溶剂的沸点;
所述浸取溶剂包括四氟乙烷(R134a)、一氯四氟乙烷(R-124a)、二氯三氟乙烷(R123a)、R-406a中的至少一种;所述辅助溶剂包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)中的至少一种。
2.一种废弃锂电池材料浸取分离方法,其特征在于,使用如权利要求1所述的适用于废弃锂电池材料浸取分离的溶剂组合物对废弃锂电池材料进行浸取分离,包括以下步骤:
1)将放电、破碎后的废弃锂电池材料装入适当密闭容器,抽真空,然后添加浸取溶剂,在搅拌状态下浸取,之后过滤分离,分别得到第一不溶性固体和第一浸取混合液;
2)将步骤1)得到的第一浸取混合溶液加热分馏,分别得到浸取溶剂和电解液;
3)向步骤1)得到的第一不溶性固体中加入浸取溶剂和辅助溶剂,20℃至50℃温度范围持续搅拌浸取,过滤分离后分别得到第二不溶性固体和第二混合浸取液;
4)向步骤3)得到的第二不溶性固体添加浸取溶剂,在持续搅拌状态下浸取;过滤分离后得到第三不溶性固体和第三浸取混合液;
5)将步骤4)得到第三不溶性固体加热干燥,将蒸汽冷凝回流得到浸取溶剂;将完全干燥的第三不溶性固体进一步物理分离得到锂电池固体材料;
6)合并步骤3)得到的第二混合浸取液和4)得到的第三混合浸取液,持续搅拌加热,分馏,分别得到浸取溶剂、辅助溶剂和粘结剂混合物;
7)收集步骤6)得到的辅助溶剂以供循环使用;收集并合并步骤2)、步骤5)和步骤6)得到的浸取溶剂以供循环使用。
3.根据权利要求2所述一种废弃锂电池材料浸取分离方法,其特征在于,所述步骤1)中,废弃锂电池材料与浸取溶剂的固、液体积比为1:1至1:2,浸取时间为20~60分钟,浸取温度为20℃~50℃;工作压力0.8MPa至1.35MPa,重复浸取次数为1至2次。
4.根据权利要求2所述一种废弃锂电池材料浸取分离方法,其特征在于,所述步骤3)中,浸取溶剂与辅助溶剂的混合体积比例为1:1,混合溶剂与第一不溶性固体的体积比为1:2;浸取条件为:浸取温度20℃~50℃,工作压力0.8MPa~1.35MPa,浸取时间为20~60min,重复浸取次数为1~2次。
5.根据权利要求2所述一种废弃锂电池材料浸取分离方法,其特征在于,步骤4)的浸取条件为:浸取温度20℃至50℃,工作压力0.8MPa至1.35MPa,浸取时间为20-60min,重复浸取次数为1-2次。
6.根据权利要求2所述一种废弃锂电池材料浸取分离方法,其特征在于,所述步骤2)、步骤5)中回收浸取溶剂的蒸发条件为:表压-0.08MPa至1.4MPa,温度30℃-60℃;终止条件为:密闭容器内真空度达到-0.08至-0.09Mpa,持续保压5分钟。
7.根据权利要求2所述一种废弃锂电池材料浸取分离方法,其特征在于,步骤6)中回收浸取溶剂的蒸发条件为:表压-0.08MPa至1.4MPa,温度30℃-60℃;终止条件为:密闭容器内真空度达到-0.08至-0.09Mpa,持续保压5分钟;回收NMP溶液的蒸发温度为120℃至180℃,持续真空度表压为-0.06至-0.09MPa。
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