[发明专利]一种畜禽肉中兽药残留测定前处理过程的改进方法

说明书

本发明公开了一种畜禽肉中兽药残留测定前处理过程的改进方法，通过乙腈提取前增加稀释和均质步骤，解决了畜禽肉不易分散待测药物残留不易提取的问题，大大提高了待测样与提取溶剂的有效接触比表面积，从而显著提高待测药物残留成分的提取率。

技术领域

本发明涉及兽药残留测定技术领域，具体为一种畜禽肉中兽药残留测定前处理过程的改进方法。

背景技术

大量食用含有药物残留的食物，在人体内会引起药物的逐渐累积， 从而引起泌尿系统和消化系统损伤、 血小板减少、过敏反应，并导致细菌产生耐药性，有致癌作用等。 各国政府兽用药物在动物性食品中使用严格规定了最高残留限量（MRL）。

目前兽药残留测定方法很多，最为通用的为液相色谱串联质谱法。此方法最关键的是样品的前处理中待测物的有效提取。样品前处理步骤较多，但总体分为两大步，提取及净化。 一般地，样品粉碎后加或不加无水硫酸钠脱水，然后用乙腈提取试样中的药物残留成分，最后经过净化后浓缩得到可供测定的样品。现有的测定方法先进行样品脱水而后有机溶剂提取或直接加入有机溶剂提取，而禽畜肉本身分散性差，有效接触比表面积有限，因而药物残留量有提取率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种畜禽肉中兽药残留测定前处理过程的改进方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种畜禽肉中兽药残留测定前处理过程的改进方法，包括以下步骤：

A、称取4.98-5.02 g 试样，于 50mL 具塞离心管中，加入10ml去离子水，均质5min-8min；

B、再加入 10mL-30 mL 酸化乙腈，涡旋1 min-2min，避光放置 10min；加入20 g 无水硫酸镁，4 000 r-5000r/min 离心 5min-8min，取上清液于 100ml离心管中；

C、残渣中加 10mL酸化乙腈重复提取一次，合并两次提取液，净化后40℃水浴氮吹至干；

D、加 1.0 mL 甲醇溶液涡旋溶解残留物，过 0. 2 µm滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。

E、重复步骤A-D测定。

优选的，所述酸化乙腈制作方法为：99mL乙腈中加入 1 mL 甲酸。

优选的，所述甲醇溶液采用20%甲醇溶液，制作方式为：取甲醇 20mL 用水稀释至100 mL。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过乙腈提取前增加稀释均质步骤，解决了畜禽肉水分含量低不易分散不易提取的问题，大大提高了待测样与提取溶剂的有效接触比表面积，从而显著提高待测药物残留成分的提取率。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

本发明提供如下技术方案：一种畜禽肉中兽药残留测定前处理过程的改进方法，包括以下步骤：

A、称取4.98g 试样，于 50mL 具塞离心管中，加入10ml去离子水，均质5min；

B、再加入 20mL酸化乙腈，涡旋1 min，避光放置 10min；加入30 g 无水硫酸镁，4 000r/min 离心 5min，取上清液于 100ml离心管中；

C、残渣中加 10mL酸化乙腈重复提取一次，合并两次提取液，净化后40℃水浴氮吹至干；