[发明专利]Au NPs/氧化锌纳米锥阵列/泡沫石墨烯电极的制备及应用

说明书

本发明涉及一种金纳米颗粒（Au NPs）/氧化锌纳米锥阵列/泡沫石墨烯电极的制备及电化学检测多巴胺。本发明是要解决现有材料在检测多巴胺时灵敏度低和选择性差的问题。本发明主要包括：一、化学气相沉积法制备泡沫石墨烯（GF）；二、水热法将氧化锌纳米锥阵列生长在泡沫石墨烯表面（ZnO NCAs/GF）；三、滴涂法制备金纳米颗粒/ZnO NCAs/GF电极。本发明制备的一种金纳米颗粒/氧化锌纳米锥阵列/泡沫石墨烯电极具有比表面积大、电导率高、活性位点多和电催化性能好等优点，可以作为电极材料检测多巴胺。

技术领域

本发明涉及一种金纳米颗粒/氧化锌纳米锥阵列/泡沫石墨烯电极的制备及电化学检测多巴胺。

背景技术

多巴胺(DA)作为一种重要的神经递质，在中枢神经、肾脏和内分泌系统中扮演着重要的角色。多巴胺不足或失调则会令人失去控制肌肉的能力或是导致注意力无法集中，严重时会导致手脚不自主地颤动、乃至罹患帕金森病和老年痴呆等病症。多巴胺在人体中的含量很低，尿酸的含量较高，并且人体中尿酸(UA)与多巴胺共存。传统的电极测试时，这两种物质的氧化峰很接近且灵敏度不高。因此，开发出一种在尿酸干扰下精确的检测多巴胺的电极具有重要的实际意义。

化学气相沉积法制备出的泡沫石墨烯具有三维多孔结构，缺陷少、化学稳定性好和导电性能优异等特点，是生物传感器的理想选择。氧化锌是一种半导体材料，能带宽度为3.37eV。此外，它还具有高的电催化性能和良好的生物相容性。将氧化锌纳米锥阵列生长在泡沫石墨烯表面，可以进一步的增加材料与溶液接触的面积。但氧化锌半导体性质，电导性较差一定程度限制了性能的进一步提升。金纳米颗粒（Au NPs）具有小尺寸效应、表面效应和生物相容性等优点可以将电化学信号快速传送出去。这三种材料复合发挥的协同效应可以制备出性能优异的电极用于检测DA。

发明内容

本发明是要充分发挥金纳米颗粒、氧化锌纳米锥阵列和泡沫石墨烯三者的协同效应，克服传统电极检测DA灵敏度低和选择性差的问题。开发一种金纳米颗粒/氧化锌纳米锥阵列/泡沫石墨烯电极，从而提供一种金纳米颗粒/氧化锌纳米锥阵列/泡沫石墨烯的制备方法。

本发明提供的一种金纳米颗粒/氧化锌纳米锥阵列/泡沫石墨烯电极的制备方法按以下步骤进行：

一、化学气相沉积法制备泡沫石墨烯

1）以泡沫镍作为模板，将其放置于石英管式炉中央，在氩气和氢气的保护下从室温以8℃/min~15℃/min的升温速率加热至温度为800℃~1000℃，在温度为800℃~1000℃的条件下向管式炉中以10sccm~30sccm的流速通入甲烷气体10min~20min，然后将石英管式炉以120℃/min~160℃/min的冷却速率从温度为800℃~1000℃冷却至室温，此时泡沫镍模板表面包覆着石墨烯；步骤一1）中温度升高至500℃时打开水冷循环；

2）将聚甲基丙烯酸甲酯溶于乳酸乙酯中，并且在温度为80℃~120℃的条件下加热搅拌1.5h~2.5h得到混合溶液，使用移液枪将混合溶液滴加到步骤一1）得到的被石墨烯包裹的泡沫镍模板上，然后在温度为190℃~210℃的条件下保温1h~2h，使石墨烯表面包覆一层聚甲基丙烯酸甲酯；步骤一2）中所述的混合溶液中甲基丙烯酸甲酯的质量分数为4%~5%；

3）将步骤一2）中得到的表面包覆有聚甲基丙烯酸甲酯的样品完全浸泡于温度为60℃~80℃和浓度为2mol/L~3mol/L的盐酸溶液中8h~15h得到去除镍的表面包覆一层聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯；

4）将步骤一3）得到的去除镍的表面包覆一层聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯浸泡于温度为50℃~70℃的丙酮中4h~8h，得到去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯，然后用去离子水将得到的泡沫石墨烯清洗干净，最后将其转移至干净的ITO玻璃上，冷冻干燥0.5h~1h，得到泡沫石墨烯/ITO；

二、水热法将氧化锌纳米锥阵列生长在泡沫石墨烯表面（ZnO NCAs/GF）