[发明专利]一种镓铟锌三元氮氧化物的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201811620435.0 | 申请日: | 2018-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN109746019B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
| 发明(设计)人: | 刘茂昌;符文龙;薛飞 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/02;C01B3/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
| 地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 镓铟锌 三元 氧化物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种镓铟锌三元氮氧化物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)以Ga(NO3)3·xH2O、In(NO3)3·xH2O和Zn(Ac)2·2H2O分别作为镓源、铟源和锌源,以乙醇胺和乙酸作为溶剂,采用溶剂热法制备前驱体;
(2)将步骤(1)中长时间低温保持得到的凝胶状前驱体置于马弗炉中,以3 ℃/min 升温速度升至450~600 ℃,并在此温度下焙烧8~10 h,后随炉冷却至室温,得到淡黄色GIZO蓬松粉末;
(3)将步骤(2)得到的GIZO粉末转移至管式炉中,通入氨气,以5 ℃/min升温至600~900℃并保温5~30 h,并以3 ℃/min的速率降温至室温,利用In比Zn具有相对较快的蒸发速率,使其在氮化过程镶嵌在表层中形成大量Zn空位中,形成内外组分不同的核壳结构的GIZNO纳米材料;
制备的镓铟锌三元氮氧化物为核壳结构,In-GZNO为内核和GINO为外壳;
步骤(1)中溶剂热法具体步骤为:
将镓源、铟源、锌源及溶剂混合,在50~70 ℃下保持1~3 h后转移至刚玉瓷舟中,用铝箔纸密封后,转移至低温下保持得到凝胶状前驱体;低温条件是在0 ~ 2 ℃下保持1星期。
2.根据权利要求1所述的镓铟锌三元氮氧化物的制备方法,其特征在于,Ga(NO3)3·xH2O、In(NO3)3·xH2O 和Zn(Ac)2·2H2O 的摩尔比为(0.125~2.5):(0.125~2.5):(0.25~5)。
3.根据权利要求1所述的镓铟锌三元氮氧化物的制备方法,其特征在于,溶剂中乙醇胺与乙酸的体积比为 4 :0.1。
4.根据权利要求1所述的镓铟锌三元氮氧化物的制备方法,其特征在于,氨气流速为200 sccm。
5.根据权利要求1所述的镓铟锌三元氮氧化物的制备方法,其特征在于,制备的镓铟锌三元氮氧化物的颗粒平均粒径为53.2 nm。
6.权利要求1至5中任意一项所述的制备方法制得的镓铟锌三元氮氧化物在可见光光催化完全分解水中的应用;镓铟锌三元氮氧化物在应用时,具体按如下比例设置:
在光催化反应器的容积加入水和GIZNO光催化剂粉末;反应前用氩气吹扫排出瓶内的空气,同时并加入质量分数1 %的氯铑酸钠溶液作为助催化剂,反应时利用300 W氙灯作为模拟太阳光源,并用420 nm的截止滤光片保证可见光的照射;GIZNO光催化剂粉末和水的固液比为30 mg/40 mL。
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