[发明专利]一种温度刺激响应性智能聚合物微囊及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811620054.2 申请日: 2018-12-28
公开(公告)号: CN109432046A 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 冯乃林 申请(专利权)人: 南京高正农用化工有限公司
主分类号: A61K9/50 分类号: A61K9/50;A61K47/04;A61K47/32;C08F120/56;C08F120/06;C08F120/18
代理公司: 江苏舜点律师事务所 32319 代理人: 徐旭栋
地址: 210047 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 制备 聚合物微囊 温度刺激响应性 智能聚合物微囊 聚合物混合 引发剂 纳米二氧化硅颗粒 自由基聚合单体 氨水 氮气 表面活性剂 聚合物材料 聚合物溶液 超声分散 粒径均匀 上层清液 温度条件 无水乙醇 有机溶剂 偶联剂 预聚物 滴加 空腔 加热 洗涤 溶解 表现
【说明书】:

发明公开了一种温度刺激响应性智能聚合物微囊及其制备方法,其制备方法包括以下步骤:(1)将自由基聚合单体、引发剂溶解在有机溶剂中,加热得到预聚物;(2)将纳米二氧化硅颗粒加入无水乙醇中,超声分散,并加入氨水,通入氮气,搅拌;(3)向步骤(2)的溶液中加入表面活性剂,将步骤(1)中的聚合物溶液滴加到步骤(2)的溶液中,加入偶联剂、引发剂,搅拌,得到聚合物混合液;(4)将聚合物混合液离心,倒掉上层清液,洗涤,干燥得到聚合物微囊。本发明制备方法简单,可得到粒径均匀、空腔较大的聚合物微囊。本发明制备的聚合物微囊可以感应不同温度,并表现出不同孔径的聚合物材料,在50℃温度条件下,可以获得最大的孔径。

技术领域

本发明涉及一种温度刺激响应性智能聚合物微囊及其制备方法,属于化学智能聚合物技术领域。

背景技术

微囊是指用天然的或合成的高分子材料(统称为囊材)作为囊膜壁壳,将固态或液态药物包裹成为的药库型微型胶囊。聚合物微囊具有比表面积大、粒径小而均匀、中空部分体积大且结构不易被破坏等特点,在化妆品、医药、石油化工等多种领域得到广泛应用。温度刺激响应性智能聚合微囊是一种如同智能的类生物细胞一样,可以感应不同温度,并表现出不同孔径的聚合物材料,进而在不同温度下控制内部药物的释放。现有技术中,智能聚合微囊虽然对温度的响应性已经有研究,但是根据温度的变化引起孔径变化的研究还尚未成熟。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中聚合物微囊感应不同温度时粒径的变化缺陷,提供一种温度刺激响应性智能聚合物微囊及其制备方法,可以感应不同温度,并表现出不同孔径。

为解决上述技术问题,本发明提供一种温度刺激响应性智能聚合物微囊,其结构包括外、中、内三层结构,所述外层结构厚度为80~150nm,所述中层结构厚度为50~100nm,所述内层结构为厚度为500~3000nm的空腔。

制备得到的聚合物微囊具有三层结构,可以更好的保护内部空间内的物质释放。

同时,本发明还提供了一种温度刺激响应性智能聚合物微囊的制备方法,包括以下步骤:

(1)将自由基聚合单体、引发剂溶解在有机溶剂中,在50~70℃下加热,得到预聚物;

(2)将纳米二氧化硅颗粒加入无水乙醇中,超声分散,并加入氨水,通入氮气,在转速1000~1500r-1下搅拌5h;

(3)向步骤(2)的溶液中加入表面活性剂,将步骤(1)中的聚合物溶液滴加到步骤(2)的溶液中,加入偶联剂3-(甲基丙烯酰氧) 丙基三甲氧基硅烷,搅拌30~100min,加入引发剂,在100~150℃下搅拌2~4h,得到聚合物混合液;

(4)将聚合物混合液离心,倒掉上层清液,使用无水乙醇或甲醇洗涤,真空干燥箱中干燥得到聚合物微囊。

优选地,所述单体为丙烯酰胺、丙烯酸或丙烯酸叔丁酯中的一种。

优选地,所述引发剂为过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化二叔丁酯或过氧化异丙苯中的至少一种。

优选地,所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。

优选地,所述步骤(1)中的引发剂添加量为单体质量的1%~5%,有机溶剂为甲苯或N,N-二甲基甲酰胺中的一种,加热时间为2~4 h。

优选地,所述步骤(3)中表面活性剂的添加量为单体质量的2%~6%。

优选地,所述真空干燥温度为100~150℃。

本发明所达到的有益效果:

(1)本发明通过自由基聚合的方法制备了预聚物,并通过滴加到表面改性的纳米二氧化硅中,制备得到高分子包裹二氧化硅的聚合物微囊,制备方法简单,可得到粒径均匀、空腔较大的聚合物微囊。

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