[发明专利]一种金属磷化物修饰的磷掺杂的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法在审
| 申请号: | 201811619637.3 | 申请日: | 2018-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN109746018A | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
| 发明(设计)人: | 刘茂昌;薛飞;司亦涛 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;C01B3/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
| 地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米片 制备 超声处理 研磨 氮化碳 磷掺杂 石墨相 悬浮液 过渡金属磷化物 次亚磷酸钠 金属磷化物 粉末产物 光催化剂 加热装置 目标产品 纳米团簇 实验操作 实验装置 助催化剂 氩气氛围 亚纳米 磷化 水中 修饰 加热 洗涤 离子 蒸发 取出 | ||
1.一种金属磷化物修饰的磷掺杂的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
s1、将g-C3N4纳米片分散于去离子水中,并超声处理使其充分分散形成均匀的g-C3N4纳米片悬浮液;
s2、各将Co(NO3)2和/或Ni(NO3)2溶液加入s1所获得的g-C3N4纳米片悬浮液中,搅拌后,再次超声处理,随后将其置于加热装置中将水分充分蒸发,研磨后得到拟磷化的粉末;
s3、将步骤s2所获得粉末产物与次亚磷酸钠充分研磨后,置于加热装置中,在氩气氛围的保护下,从室温以2℃/min的升温速率升至280~320℃,在此温度下充分反应后取出;
s4、将步骤s3中获得粉末洗涤、干燥,最终获得目标产品金属磷化物修饰的磷掺杂的石墨相氮化碳光催化剂。
2.根据权利要求1所述的金属磷化物修饰的磷掺杂的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤s1中,超声处理的装置为超声清洗机;
所述步骤s2和步骤s3中,研磨装置为Φ90玛瑙研钵。
3.根据权利要求1所述的金属磷化物修饰的磷掺杂的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤s2中,Co(NO3)2和/或Ni(NO3)2溶液的质量浓度2mg/mL;超声处理装置为超声清洗机。
4.根据权利要求1所述的金属磷化物修饰的磷掺杂的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤s2中,水分充分蒸发是在65~80℃的油浴锅进行的。
5.根据权利要求1所述的金属磷化物修饰的磷掺杂的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤s3所获得粉末产物与次亚磷酸钠的质量比为1:2。
6.根据权利要求1所述的金属磷化物修饰的磷掺杂的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤s4具体包括将步骤s3中,获得粉末离心分离收集,然后分别用无水乙醇与去离子水反复冲洗,最后在烘箱中烘干后研磨,得到最终产物。
7.根据权利要求6所述的金属磷化物修饰的磷掺杂的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述离心分离的速度为8000~10000r/min,离心时间为5~15min。
8.根据权利要求6所述的金属磷化物修饰的磷掺杂的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述的用无水乙醇与去离子水反复冲洗的手段为超声分散洗涤。
9.根据权利要求6所述的金属磷化物修饰的磷掺杂的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:所述烘箱为真空烘箱,其烘干的温度为55~70℃,时间为8~12小时。
10.根据权利要求1所述的金属磷化物修饰的磷掺杂的石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于:制备的金属磷化物修饰的磷掺杂的石墨相氮化碳光催化剂尺寸为亚纳米级。
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