[发明专利]一种近红外检测工业硫脲生产料液中硫氢根含量的方法

说明书

本发明提供了一种近红外检测工业硫脲生产料液中硫氢根含量的方法，包括：将待测定的工业液体硫脲料液前处理；将处理后的工业液体硫脲料液进行近红外光谱采集得到待测工业液体硫脲料液的原始近红外光谱图；将待测的工业液体硫脲的原始近红外光谱图采用修正后的预测定量校正模型进行运算分析，即可得到待测工业液体硫脲中硫氢根的含量；本发明采集样品的近红外原始光谱.建立基于近红外光谱技术和化学滴定法的液体硫脲溶液中硫氢根含量的定量分析预测模型，具有操作简单、检测迅速、检测效率高、检测精度非常高，此外，本发明的检测方法不需要加入任何试剂导致产生环境污染等问题，更加安全环保，对于硫氢根含量的检测具有重要意义。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其是涉及一种近红外检测工业硫脲生 产料液中硫氢根含量的方法。

背景技术

硫脲常用于制造药物、染料、树脂、压塑粉、橡胶的硫化促进剂、金属 矿物的浮选剂等的原料，也可用以合成磺胺噻唑、蛋氨酸和肥猪片等药物的 原料。在有机合成中用作染料及染色助剂、树脂及压塑粉的原料。也可用作 橡胶的硫化促进剂、金属矿物的浮选剂、制邻苯二甲酸酐和富马酸的催化剂， 以及用作金属防锈蚀剂。在照相材料方面，可作为显影剂和调色剂。还可用 于电镀工业。硫脲还用于重氮感光纸、合成树脂涂料、阴离子交换树脂、发 芽促进剂、杀菌剂等许多方面。

现在在工业生产中常使用含有氰氨基的溶液与硫氢化钙为原料生产硫 脲，在生产过程中需要对其中料液中硫氢根的含量进行监控检测以确保生产 的正常运行。

现工业生产中对硫脲料液中硫氢根含量的检测多为化学滴定法，该方法 的检测具有操作复杂、费时和费力的缺点。近红外光是波长介于可见光区与 中红外区之间的电磁波，美国材料检测协会(ASTM)将近红外光谱区定义为 (780-2526)nm的区域。近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子 振动从基态向高能级跃迁时产生，记录含氢基团(C-H,N-H,O-H)振动的合频和 倍频吸收。硫氢根中含氢基团(S-H)在近红外光谱区段有较强的响应。

目前近红外检测技术在硫氢根含量的检测中还没有相关的应用。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种近红外检测工业硫脲 生产料液中硫氢根含量的方法，本发明测定方法简单、快速并且检测精度高。

本发明提供了一种近红外检测工业硫脲生产料液中硫氢根含量的方法， 包括：

A)将待测定的工业液体硫脲料液前处理；

B)将处理后的工业液体硫脲料液进行近红外光谱采集得到待测工业液体 硫脲料液的原始近红外光谱图；

C)将待测的工业液体硫脲的原始近红外光谱图采用修正后的预测定量校 正模型进行运算分析，即可得到待测工业液体硫脲中硫氢根的含量；

所述修正后的预测定量校正模型通过如下方法得到：

a)将工业液体硫脲料液样品前处理；

b)将预处理后的样品进行近红外光谱扫描，得到料液的原始近红外光谱 图；

c)采用化学滴定法测定工业液体硫脲料液中硫氢根含量；

d)对料液的原始近红外光谱图进行一阶导数处理，结合硫氢根含量数据， 采用偏最小二乘回归法结合交互验证对样品建立预测定量校正模型，

e)建立预测验证模型，并采用预测验证模型对已建立的预测定量校正模 型进行修正，得到修正后的预测定量校正模型。

优选的，所述步骤b后还包括采用主成分分析对所有工业液体硫脲料液 的近红外原始光谱进行分析，剔除具有相似光谱的工业液体硫脲料液样品， 剩余的工业硫脲料液样品为具有代表性的工业硫脲料液样品。