[发明专利]一种碳微球的快速制备方法

说明书

本公开提供了一种碳微球的快速制备方法，其方法工艺步骤包括：(1)将三元硝酸盐熔盐加入一开放容器中并加热至170‑220℃，加入柠檬酸，进行保温；(2)然后将步骤(1)所得反应体系降温，然后加入含碳化合物，混合均匀后，继续加热升温至180‑250℃，并进行保温；(3)将步骤(2)所得反应体系降温至室温，加水溶解三元硝酸盐，过滤；(4)将步骤(3)所得的产物干燥，即可得到碳微球。所述方法中加入的柠檬酸具有引入碳量子点的作用，这样使所制备的碳微球具有尺寸分布更加均匀、单分散性好、球形度高、无粘连的优点，所述方法能够缩短反应时间、节省时间、提高生产效率，所述方法使用的体系为常压开放体系，易于大批量、可连续生产。

技术领域

本公开属于无机碳材料领域，具体涉及一种碳微球的快速制备方法。

背景技术

碳微球是由石墨片层在玻璃相的石墨结构中间断分布而构成，具有高比表 面积、优良的导电和导热性、化学稳定性及热稳定性等特点。目前，碳微球已 广泛应用于高密高强碳材料、锂离子电池电极材料、电化学电容器电极材料、 空心球状材料的制作模板、吸附材料、燃料电池催化剂载体、储氢材料和功能 材料的添加剂等领域。碳微球制备方法主要有：水热法、化学气相沉积法、模 板法、机械球磨法、乳化法等。其中水热法是在高温高压密闭环境中，原料经 过脱水、裂解、环化、缩聚和芳构化等一系列化学反应碳化成球形，是相对有 效的方法。但是该方法的反应条件苛刻，难以规模化制备。

相对于水作为反应介质而言，使用熔盐作为介质可以让原料在较高温度和 开放的体系下进行碳化反应。Xue Wang等人报道了一种利用复合熔盐作为溶剂 制备碳微球的方法，该方法使用KNO₃/LiNO₃为熔盐，葡萄糖为原料，在200℃ 条件下反应24小时，制备出单分散碳微球。吕春祥等人发明了一种荧光碳点的 制备方法，该发明以硝酸盐作为熔盐，蔗糖、葡萄糖或者柠檬酸为碳源，在 150-220℃加热4-8小时，可得到2-4nm的碳点。上述报道，虽然使用熔盐作为 溶剂，可以在开放体系下碳化反应，但是所使用的反应温度和反应时间均较高 或者较长，不利于规模化应用。

发明内容

为了解决上述问题，本公开的目的是提供一种碳微球的快速制备方法。使 其能够达到快速、简便、效率高、可连续生产的效果。

为实现上述目的的技术方案如下：

一种碳微球的快速制备方法，其方法工艺步骤包括：

(1)将三元硝酸盐熔盐加入一开放容器中并加热至170-220℃，加入柠檬 酸，进行保温；

(2)然后将步骤(1)所得反应体系降温，然后加入含碳化合物，混合均 匀后，继续加热升温至180-250℃，并进行保温；

(3)将步骤(2)所得反应体系降温至室温，加水溶解三元硝酸盐，过滤；

(4)将步骤(3)所得的产物干燥，即可得到碳微球。

上述步骤(1)中所述的三元硝酸盐为：硝酸锂、硝酸钾和硝酸钠组成的三 元熔盐或硝酸钙、硝酸钾和硝酸钠组成的三元熔盐，所述的保温时间为10-40 分钟，所述的三元熔盐与柠檬酸的质量比为(200-1000)：1。

上述步骤(2)中所述的含碳化合物为：葡萄糖、蔗糖、纤维素中的一种或 几种，所述的降温至：130℃，保温时间为：3-20分钟。

上述步骤(1)中所述的柠檬酸与步骤(2)中所述的含碳化合物的质量比 为1：(25-500)。

上述一种碳微球的快速制备方法的反应条件为常压。