[发明专利]一种化学改性高效耐热的ASA接枝共聚物及制备方法有效
| 申请号: | 201811617117.9 | 申请日: | 2018-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN109666102B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
| 发明(设计)人: | 侯俊;黄金;杨克斌;赵银巧 | 申请(专利权)人: | 四川中物材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F265/04 | 分类号: | C08F265/04;C08F220/44;C08F212/08 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 刘小彬 |
| 地址: | 621000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 接枝共聚物 耐热 苯基硅橡胶 化学改性 制备 耐热性 丙烯酸酯基团 丙烯酸酯橡胶 共聚物改性 接枝苯乙烯 质量百分比 影响材料 丙烯腈 共聚物 包覆 交联 乳液 | ||
1.一种化学改性高效耐热的ASA接枝共聚物的制备方法,其特征在于,以交联的苯基硅橡胶乳液为种子,以丙烯酸酯橡胶对其进行包覆后,接枝苯乙烯、丙烯腈,制得所述ASA接枝共聚物;其中,所述苯基硅橡胶带有丙烯酸酯基团,所述苯基硅橡胶占所述ASA接枝共聚物的质量百分比为10%-40%。
2.一种化学改性高效耐热的ASA接枝共聚物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1.配制有机硅预乳液:向反应器中加入苯基硅氧烷单体、第一交联剂、含丙烯酸酯基的硅烷偶联剂、乳化剂、去离子水,搅拌后再于乳化机中乳化制得有机硅预乳液,
在带有搅拌器的反应器中加入去离子水,搅拌,升温,连续滴加所述有机硅预乳液,滴加完毕,再升温,反应一段时间,得到有机硅乳液;
步骤2.制备PBA基础胶乳:向装有搅拌器的反应器中加入步骤1制得的有机硅乳液,再加入去离子水、乳化剂、无机引发剂,搅拌,升温,连续滴加含有有机过氧化引发剂、第二交联剂、丙烯酸酯单体的混合单体,滴加完毕,再升温,反应一段时间,得到PBA基础胶乳;
步骤3.制备混合单体乳液:向反应器中加入有机过氧化引发剂、链转移剂、苯乙烯、丙烯腈、乳化剂、去离子水,搅拌,制得混合单体乳液;
步骤4.制备ASA胶乳:向装有搅拌器的反应器中加入步骤2制得的PBA基础胶乳,再加入去离子水、乳化剂、无机引发剂,搅拌,升温,连续滴加步骤3制得的混合单体乳液,滴加至完毕,再升温,反应一段时间,得到ASA胶乳;
步骤5.将步骤4制得的ASA胶乳经破乳、凝聚、洗涤、过滤、干燥,得到ASA接枝共聚物。
3.根据权利要求2所述的一种化学改性高效耐热的ASA接枝共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤1中苯基硅氧烷单体、第一交联剂、含丙烯酸酯基的硅烷偶联剂、乳化剂、水的重量比为10~30:0.1~1:0.4~2:1~4:50~200。
4.根据权利要求2所述的一种化学改性高效耐热的ASA接枝共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤2中有机硅乳液、去离子水、乳化剂、无机引发剂、有机过氧化引发剂、第二交联剂、丙烯酸酯单体的重量比为10~40:100~150:0.1~0.5:0.5~2:0.1~1.0:0.5~2.5:20~50,其中有机硅乳液以固体量计。
5.根据权利要求2所述的一种化学改性高效耐热的ASA接枝共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,有机过氧化引发剂、链转移剂、苯乙烯、丙烯腈、乳化剂、去离子水的重量比为0.1~1.0:0.05~0.25:10~35:15~40:0.1~0.5:50~150;
所述步骤4中,PBA基础胶乳、去离子水、无机引发剂的重量比为50~60:150~250:0.1~0.5;其中PBA基础胶乳以固体量计。
6.根据权利要求2所述的一种化学改性高效耐热的ASA接枝共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,制备有机硅预乳液时,先于常温搅拌30-60min后再于乳化机中以5000-10000r/min的速度强力乳化5-10min;在带有搅拌器的反应器中加入去离子水、盐酸,搅拌,并升温至50-60℃,连续滴加预先配制好的有机硅预乳液,匀速滴加至完毕,再升温至80-90℃,反应3-4h,得到有机硅乳液。
7.根据权利要求2所述的一种化学改性高效耐热的ASA接枝共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,向装有搅拌器的反应器中加入步骤1制得的有机硅乳液,再加入去离子水、乳化剂、无机引发剂,搅拌,升温至50-60℃,连续滴加所述混合单体,匀速滴加完毕后,再升温至80-90℃,反应3-4h,得到PBA基础胶乳。
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