[发明专利]一种乳液聚合法制备海藻酸钠微球吸附剂的方法

说明书

本发明公开了一种乳液聚合法制备海藻酸钠微球吸附剂的方法，属于金属离子吸附技术领域。该方法通过将化学改性的海藻酸钠溶液和碳酸钙、石蜡油和Span 85表面活性剂充分混合形成乳液，然后加入冰醋酸释放钙离子，在高速搅拌条件下生成海藻酸钠微球。通过调整药剂用量和搅拌条件，可以制得不同粒径，且粒度分布窄的海藻酸钠微球。与传统海藻酸钠为原料的吸附剂相比，此方法制得的微球吸附剂有着尺寸均一、机械强度高、选择吸附能力强的特点。本发明制备的微球吸附剂在酸性条件下对贵金属有较好的选择性，在酸性到中性条件下对重金属都有较好的选择性，并且可以在固定床吸附柱中成功装填应用，因而具有良好的工业应用前景。

技术领域

本发明属于金属离子吸附技术领域，具体涉及一种以海藻酸钠为原料的多孔吸附剂制备方法。

背景技术

以海藻酸钠为原料的吸附剂是生物质吸附材料的研究热点，但目前常见的海藻酸钠为原料吸附剂多为粉末状或者水凝胶状。其中粉末状吸附剂由于其颗粒太细，在实际运用在吸附柱时会造成压降过大，导致堵塞。水凝胶状吸附剂一般由滴入法，将海藻酸钠溶液滴入氯化钙的溶液中制得，其直径一般在1mm以上，装填在吸附柱时由于尺寸稍大从而导致短路，而且由于大尺寸导致的比表面积较小，吸附量也相对较低。此时微球状吸附剂可以兼顾形状和性能，在实际应用中有着明显的优越性。然而海藻酸钠微球制备较为困难，主要原因是氯化钙溶液可以溶于水相，在乳液聚合法中难以应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种以海藻酸钠为原料，通过乳液聚合法制备微球状金属离子吸附剂的方法，以期克服海藻酸钠吸附剂结构上的局限性，为海藻酸钠吸附剂的工业应用提供可能性。

为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。

本发明使用碳酸钙粉末作为提供钙离子的药剂，通过在乳液中加入冰醋酸，从而释放碳酸钙粉末中的钙离子，高速搅拌下和海藻酸钠交联形成微球。通过调整药剂用量和搅拌条件，可以制得不同粒径，且粒度分布窄的海藻酸钠微球。

具体步骤如下：

(1)首先将10mL二硫化碳和250mL质量浓度为14％的氢氧化钠溶液混合，再加入5-10g海藻酸钠，保持在30℃的条件下搅拌24小时。

(2)将所得溶液和6g碳酸钙粉末混合，用电动搅拌器在400-800rpm转速下搅拌15min。然后加入100mL石蜡油和2-5mL Span 85乳化剂，继续搅拌20min。

(3)向所制得的乳液中加入10-15mL冰醋酸，保持转速搅拌30min。最后加入200mL的去离子水，静置。将所得微球状固体用乙醇和去离子水冲洗，可得海藻酸钠为原料的微球吸附剂。

作为一种优化，所述步骤(1)中：海藻酸钠的加入量是5g；所述步骤(2)中：碳酸钙粉末的使用量是6g，Span 85乳化剂的加入量是2mL；所述步骤(3)中：冰醋酸的加入量是10mL。

上述反应中的所有药剂均为分析纯试剂。

本发明以海藻酸钠为主要原料制备微球状吸附剂，其关键技术是通过冰醋酸和碳酸钙粉末释放出乳液中的钙离子，作为固化制球的交联剂，通过高速搅拌控制产生微球的尺寸。该方法的特点是产生微球尺寸的可控性，而且不需要复杂的装置就可以进行制备。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

1、与传统海藻酸钠为原料的吸附剂相比，此方法制得的微球吸附剂有着尺寸均一、机械强度高、选择吸附能力强的特点。

2、本发明所得微球状吸附剂尺寸较小(约为200-300μm)，对于金属离子吸附速率快，吸附量较高。