[发明专利]双组份橘瓣型复合纤维及其制备方法有效
| 申请号: | 201811615718.6 | 申请日: | 2018-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN109735955B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
| 发明(设计)人: | 王山水;汤方明;陈锋 | 申请(专利权)人: | 江苏恒力化纤股份有限公司 |
| 主分类号: | D01F8/12 | 分类号: | D01F8/12;D01F8/14;D01F1/10;C08G63/695;C08G63/78;D01D5/08;D01D5/253;D01D5/36 |
| 代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
| 地址: | 215226 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 双组份橘瓣型 复合 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.双组份橘瓣型复合纤维的制备方法,其特征是:采用复合纺丝法将改性聚酯熔体和锦纶熔体经计量、橘瓣型喷丝板中同一喷丝孔挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得双组份橘瓣型复合纤维;
所述改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、1,4-丁二醇、带三甲硅基侧基的二元醇、带叔丁基侧基的二元酸和掺杂改性的Bi2O3粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应;
带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下:
;
式中,R为-CH2-、-CH(CH3)-或-C((CH3)2)-;
带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸;
锦纶中分散有掺杂改性的Bi2O3粉体;
Bi2O3掺杂改性的过程为:首先将含Ca2+的溶液与含Bi3+的溶液混合均匀,然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9~10,最后煅烧沉淀产物。
2.根据权利要求1所述的双组份橘瓣型复合纤维的制备方法,其特征在于,所述带三甲硅基侧基的二元醇的合成步骤如下:
(1)按1:5~10:10~15的摩尔比将原料烯、过乙酸和二氯甲烷混合,在35~40℃的温度条件下反应5~8h,反应时伴以搅拌,反应结束后去除溶剂,经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物;
(2)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合,在搅拌条件下水浴加热至80~85℃,保温反应l0~15min,反应结束后冷却至室温,经中和、蒸馏、分离和提纯得到带三甲硅基侧基的二元醇,所述浓硫酸为质量浓度70%的硫酸,反应开始时,三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:20~40,浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.1~0.15%;
所述带三甲硅基侧基的二元醇的结构式中R为-CH(CH3)-和-C((CH3)2)-时,所述原料烯对应为3-三甲硅基-3-甲基丙烯和3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯;
所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法为:
首先将钨酸和过氧化氢混合,在室温下搅拌10~15min,然后加入原料醇先在80~85℃的温度条件下反应1~2h,再升温至90~95℃反应2~3h,反应过程中,反应物始终处于回流状态,最后进行冷却结晶、洗涤和精制;
反应开始时,钨酸、原料醇和过氧化氢的摩尔比为1:30~40:120~150;
所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸对应的原料醇分别为2-叔丁基环己醇、4-叔丁基环己醇和2,4-二叔丁基环己醇。
3.根据权利要求2所述的双组份橘瓣型复合纤维的制备方法,其特征在于,所述含Ca2+的溶液的浓度为2~3wt%,溶剂为水,溶液中的阴离子为NO3-;所述含Bi3+的溶液为浓度20~25wt%的Bi2O3的溶液,溶剂为硝酸;所述沉淀剂为浓度2mol/L的氨水;沉淀开始时,混合液中Ca2+与Bi3+的摩尔比为5~8:100;
所述煅烧前对沉淀产物进行洗涤和干燥,干燥的温度为105~110℃,时间为2~3h;所述煅烧的过程为:首先升温至400℃后保温2~3h,然后升温至700℃后保温1~2h,最后在空气中冷却;Bi2O3在掺杂改性后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。
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