[发明专利]一种中间体双（羧基环戊二烯）合铁的合成方法

权利要求书

1.一种中间体双（羧基环戊二烯）合铁的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、在避光条件下，将1mol的1,1’-二乙酰基二茂铁和2.5mol的氯化亚铜溶于350ml的[C₅mim]HSO₄离子液中，在50℃下搅拌反应1h后，升温至95℃后再搅拌1h左右；

步骤2、冷却后再加人150ml的[C₅mim]HSO₄离子液，在一定温度下继续搅拌，反应结束后得产物的溶液；

步骤3、对产物的溶液趁热过滤，滤液用浓盐酸酸化至pH=2，有大量的黄色沉淀生成，抽滤后得粗品；

步骤4、将所得产物放于烧杯中，加入约10%浓度的NaOH溶液，使产物全部溶解即可；

步骤5、对溶液进行过滤，向滤液中加人浓盐酸，使得pH= 2,滤液出现黄色沉淀，把滤液倒入旋转蒸发仪抽真空，进行旋转蒸发，蒸干后用无水乙醇溶解，自然蒸发掉无水乙醇后，放人烘箱干燥，制得精制的双（羧基环戊二烯）合铁中间体。

2.根据权利要求1所述的一种中间体双（羧基环戊二烯）合铁的合成方法，其特征在于，所述的[C₅mim]HSO₄离子液制备方法如下：

步骤1、称取0.5molN-甲基咪唑，量取100ml甲苯一同移入三口烧瓶中，加入搅拌子，置于磁力搅拌器上，室温下进行磁力搅拌200min；

步骤2、再称取0.75mol丁烷移入恒压滴液漏斗中，缓慢加料，加料时间约30min，滴加完毕后，升高温度至65℃，恒定温度反应4h后，停止加热，室温下静置3h；

步骤3、用四氢呋喃洗涤4次，直到发现洗脱液颜色呈无色透明为止，进行减压蒸馏，最后得到溴代1-戊基-甲基咪唑；

步骤4、称取上述所得溴代1-戊基-甲基咪唑0.2mol和98%的浓硫酸0.2mol，移入恒压滴液管中，通入N₂气，开动磁力搅拌器，在室温下搅拌，并开始缓慢滴加料液，加料时间约40min；

步骤5、滴加完毕后，将温度升至80℃，继续反应3h后，停止加热，减压蒸馏后在空气中冷却至室温，得到红棕色粘稠[C₅mim]HSO₄离子液。