[发明专利]涤纶广告布及其制备方法

权利要求书

1.涤纶广告布的制备方法，其特征是：将改性聚酯工业丝进行整经、织造和压延贴合PVC膜制得涤纶广告布；

所述改性聚酯工业丝是通过将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得的；

所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的二元酸和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；

带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如下：

2.根据权利要求1所述的涤纶广告布的制备方法，其特征在于，所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步骤如下：

(1)按1～1.2:1:1.2～1.3:2.0～3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合，在冰浴条件下反应2～4h，反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到庚炔二醇；

(2)按2～3:10:0.01～0.03的重量比将庚炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在40～50℃的温度条件下反应50～60min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。

3.根据权利要求2所述的涤纶广告布的制备方法，其特征在于，所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法为：

首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌10～15min，然后加入原料醇先在80～85℃的温度条件下反应1～2h，再升温至90～95℃反应2～3h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制；

反应开始时，钨酸、原料醇和过氧化氢的摩尔比为1:30～40:120～150；

所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,5-二叔丁基-1,6-己二甲酸对应的原料醇分别为2-叔丁基环己醇、4-叔丁基环己醇和2,4-二叔丁基环己醇。

4.根据权利要求3所述的涤纶广告布的制备方法，其特征在于，所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备步骤如下：

(1)酯化反应；

将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的二元酸和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～282℃，反应时间为50～90min。

5.根据权利要求4所述的涤纶广告布的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的二元酸和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的摩尔比为1:1.2～2.0:0.01～0.02:0.02～0.04，所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％。

6.根据权利要求5所述的涤纶广告布的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。

7.根据权利要求1所述的涤纶广告布的制备方法，其特征在于，所述固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.0～1.2dL/g。