[发明专利]带叔丁基侧基的二元酸改性聚酯纤维及其制备方法

权利要求书

1.带叔丁基侧基的二元酸改性聚酯纤维的制备方法，其特征是：按POY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯POY丝，再按DTY工艺对其进行加工制得带叔丁基侧基的二元酸改性聚酯纤维；

所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的二元酸和掺杂改性的Sb₂O₃粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；所述掺杂改性的Sb₂O₃粉体的加入量为对苯二甲酸加入量的0.012～0.015wt％；

带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸；

Sb₂O₃掺杂改性的过程为：首先将含金属离子M^x+的溶液与含Sb³⁺的溶液混合均匀，然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9～10，最后煅烧沉淀产物；金属离子M^x+为Mg²⁺、Ca²⁺、Ba²⁺和Zn²⁺中的一种以上；沉淀开始时，混合溶液中金属离子M^x+与Sb³⁺的摩尔比为1～3:100。

2.根据权利要求1所述的带叔丁基侧基的二元酸改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法为：

首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌10～15min，然后加入原料醇先在80～85℃的温度条件下反应1～2h，再升温至90～95℃反应2～3h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制；

反应开始时，钨酸、原料醇和过氧化氢的摩尔比为1:30～40:120～150；

所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸对应的原料醇分别为2-叔丁基环己醇、4-叔丁基环己醇和2,4-二叔丁基环己醇。

3.根据权利要求2所述的带叔丁基侧基的二元酸改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述含金属离子M^x+的溶液的浓度为0.5～1.0mol％，溶剂为水，溶液中的阴离子为NO₃^-；所述含Sb³⁺的溶液为浓度5～10mol％的Sb₂O₃的溶液，溶剂为草酸；所述沉淀剂为浓度2mol/L的氨水；

所述煅烧前对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为105～110℃，时间为2～3h；所述煅烧的过程为：首先升温至400℃后保温2～3h，然后升温至900℃后保温1～2h，最后在空气中冷却；Sb₂O₃在掺杂改性后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。

4.根据权利要求3所述的带叔丁基侧基的二元酸改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备步骤如下：

(1)酯化反应；

将对苯二甲酸、乙二醇和带叔丁基侧基的二元酸配成浆料，加入掺杂改性的Sb₂O₃粉体、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～275℃，反应时间为40～75min。