[发明专利]易染多孔改性聚酯纤维及其制备方法有效
| 申请号: | 201811614008.1 | 申请日: | 2018-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN109735926B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
| 发明(设计)人: | 孙晓华;康爱旗;王丽丽 | 申请(专利权)人: | 江苏恒力化纤股份有限公司 |
| 主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/10;C08G63/86;C08G63/695 |
| 代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
| 地址: | 215226 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多孔 改性 聚酯纤维 及其 制备 方法 | ||
1.易染多孔改性聚酯纤维的制备方法,其特征是:采用多孔喷丝板按FDY工艺由改性聚酯熔体制得易染多孔改性聚酯纤维;
所述多孔喷丝板的孔数为100以上;所述改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、主链含硅的二元醇、2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇和掺杂改性的Sb2O3粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应;所述掺杂改性的Sb2O3粉体的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.012~0.015wt%;
主链含硅的二元醇为二甲基硅二醇、二甲基二苯基二硅氧烷二醇或四甲基二硅氧烷二醇,2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的结构式如下:
Sb2O3掺杂改性的过程为:首先将含金属离子Mx+的溶液与含Sb3+的溶液混合均匀,然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9~10,最后煅烧沉淀产物并粉碎;金属离子Mx+为Mg2+、Ca2+、Ba2+和Zn2+中的一种以上;沉淀开始时,混合溶液中金属离子Mx+与Sb3+的摩尔比为1~3:100。
2.根据权利要求1所述的易染多孔改性聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的合成方法为:将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后,加入质量浓度为10~15%的双氧水溶液,在温度为70~75℃的条件下反应3~4h,经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇,所述二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为1:1.5~2.0:0.015。
3.根据权利要求2所述的易染多孔改性聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述含金属离子Mx+的溶液的浓度为0.5~1.0mol%,溶剂为水,溶液中的阴离子为NO3-;所述含Sb3+的溶液为浓度5~10mol%的Sb2O3的溶液,溶剂为草酸;所述沉淀剂为浓度2mol/L的氨水;
所述煅烧前对沉淀产物进行洗涤和干燥,干燥的温度为105~110℃,时间为2~3h;所述煅烧的过程为:首先升温至400℃后保温2~3h,然后升温至900℃后保温1~2h,最后在空气中冷却;Sb2O3在掺杂改性后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。
4.根据权利要求3所述的易染多孔改性聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述改性聚酯的制备步骤如下:
(1)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇、主链含硅的二元醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇配成浆料,加入掺杂改性的Sb2O3粉体、消光剂和稳定剂混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压~0.3MPa,酯化反应的温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;
(2)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,反应温度为250~260℃,反应时间为30~50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下,反应温度为270~282℃,反应时间为50~90min。
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