[发明专利]一步纺弹力复合丝及其制备方法

权利要求书

1.一步纺弹力复合丝的制备方法，其特征是：采用并列复合纺丝法将两种粘度不同的改性聚酯经计量、同一喷丝孔挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得一步纺弹力复合丝；

粘度较高的改性聚酯由粘度较低的改性聚酯固相增粘制得，粘度较低的改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、1,4-丁二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和掺杂改性的Bi₂O₃粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；

带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下：

式中，R为-CH₂-、-CH(CH₃)-或-C((CH₃)₂)-；

Bi₂O₃掺杂改性的过程为：首先将含Ca²⁺的溶液与含Bi³⁺的溶液混合均匀，然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9～10，最后煅烧沉淀产物。

2.根据权利要求1所述的一步纺弹力复合丝的制备方法，其特征在于，所述带三甲硅基侧基的二元醇的合成步骤如下：

(1)按1:5～10:10～15的摩尔比将原料烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在35～40℃的温度条件下反应5～8h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；

(2)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80～85℃，保温反应l0～15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到带三甲硅基侧基的二元醇，所述浓硫酸为质量浓度70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:20～40，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.1～0.15％；

所述带三甲硅基侧基的二元醇的结构式中R为-CH(CH₃)-和-C((CH₃)₂)-时，所述原料烯对应为3-三甲硅基-3-甲基丙烯和3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯。

3.根据权利要求2所述的一步纺弹力复合丝的制备方法，其特征在于，所述含Ca²⁺的溶液的浓度为2～3wt％，溶剂为水，溶液中的阴离子为NO₃^-；所述含Bi³⁺的溶液为浓度20～25wt％的Bi₂O₃的溶液，溶剂为硝酸；所述沉淀剂为浓度2mol/L的氨水；沉淀开始时，混合液中Ca²⁺与Bi³⁺的摩尔比为5～8:100；

所述煅烧前对沉淀产物进行洗涤和干燥，干燥的温度为105～110℃，时间为2～3h；所述煅烧的过程为：首先升温至400℃后保温2～3h，然后升温至700℃后保温1～2h，最后在空气中冷却；Bi₂O₃在掺杂改性后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。

4.根据权利要求3所述的一步纺弹力复合丝的制备方法，其特征在于，所述粘度较低的改性聚酯的制备步骤如下：

(1)酯化反应；

将对苯二甲酸、1,4-丁二醇和带三甲硅基侧基的二元醇配成浆料后，加入掺杂改性的Bi₂O₃粉体、消光剂和稳定剂混合均匀后，进行酯化反应，酯化反应在氮气氛围中，压力控制在小于绝对压力1KPa，温度在160～220℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；

(2)缩聚反应；

酯化反应结束后，加入催化剂，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为268～275℃，反应时间为50～70min。