[发明专利]阳涤复合全牵伸丝及其制备方法有效
申请号: | 201811613970.3 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109735957B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 王山水;王丽丽;陈明 | 申请(专利权)人: | 江苏恒力化纤股份有限公司 |
主分类号: | D01F8/14 | 分类号: | D01F8/14;C08G63/688 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
地址: | 215226 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 牵伸 及其 制备 方法 | ||
1.阳涤复合全牵伸丝的制备方法,其特征是:按FDY工艺由聚酯熔体和阳离子改性聚酯熔体制得阳涤复合全牵伸丝,聚酯熔体和阳离子改性聚酯熔体从同一喷丝板上不同的喷丝孔挤出;
所述阳离子改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和带叔丁基侧基的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应;所述对苯二甲酸与带叔丁基侧基的二元醇的摩尔比为1:0.03~0.05,所述间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠的加入量为对苯二甲酸加入量的1.2~1.6mol%;
带叔丁基侧基的二元醇的结构式如下:
;
式中,R为-H、-CH2CH3、-CH(CH3)2或-C(CH3)3。
2.根据权利要求1所述的阳涤复合全牵伸丝的制备方法,其特征在于,所述带叔丁基侧基的二元醇的合成步骤如下:
(1)按异丁醇与氢氧化钾的摩尔比为5~6:1的比例将氢氧化钾水溶液和异丁醇混合,在100~110℃的温度条件下反应4~5h制得异丁醇钾,反应时伴以搅拌,氢氧化钾水溶液的质量浓度为40~50%;
(2)去除(1)的体系内的杂质并降至常温后,按异丁醇钾与二甲苯的摩尔比为1.3~1.5:2.0~3.0的比例向(1)的体系内加入二甲苯,冷却至0~5℃;
(3)向(2)的体系内加入3-甲基-3-羟基丁炔和M后,在25~35℃的温度条件下反应3h,再进行冷却结晶、离心分离和干燥得到庚炔二醇,反应开始时,3-甲基-3-羟基丁炔、M与二甲苯的摩尔比为1:1.2~1.3:2.0~3.0;
(4)按2~3:10:0.01~0.03的重量比将庚炔二醇、乙醇和钯催化剂混合,在40~50℃的温度条件下反应50~60min,反应过程中持续通入氢气,反应结束后进行分离和提纯得到带叔丁基侧基的二元醇;
所述带叔丁基侧基的二元醇的结构式中R为-H、-CH2CH3、-CH(CH3)2和-C(CH3)3时,M分别对应为2,2-二甲基丙醛、2,2-二甲基-3-戊酮、2,2,4-三甲基-3-戊酮和2,2,4,4-四甲基-3-戊酮。
3.根据权利要求2所述的阳涤复合全牵伸丝的制备方法,其特征在于,所述阳离子改性聚酯的制备步骤如下:
(1)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯磺酸钠和带叔丁基侧基的二元醇配成浆料,加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压~0.3MPa,酯化反应的温度为240~250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;
(2)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,反应温度为250~260℃,反应时间为30~50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下,反应温度为270~275℃,反应时间为50~90min。
4.根据权利要求3所述的阳涤复合全牵伸丝的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2~2.0,所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03~0.05wt%、0.20~0.25wt%和0.01~0.05wt%。
5.根据权利要求4所述的阳涤复合全牵伸丝的制备方法,其特征在于,所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,所述消光剂为二氧化钛,所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
6.根据权利要求5所述的阳涤复合全牵伸丝的制备方法,其特征在于,聚酯的数均分子量为25000~30000,分子量分布指数为1.8~2.2;阳离子改性聚酯的数均分子量为24000~28000,分子量分布指数为1.9~2.4。
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