[发明专利]一种铜铟镓硒废料中回收硒的方法在审
| 申请号: | 201811613524.2 | 申请日: | 2018-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN111377416A | 公开(公告)日: | 2020-07-07 |
| 发明(设计)人: | 李胜春;靳冉公;黄海辉;常耀超;潘勇进;孙刚 | 申请(专利权)人: | 汉能新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B19/02 | 分类号: | C01B19/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 101407 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 铜铟镓硒 废料 回收 方法 | ||
本发明提供了一种铜铟镓硒废料中回收硒的方法,该方法包括:将铜铟镓硒物料加入到亚硫酸盐溶液中,得到混合溶液;将所述混合溶液在加压环境下进行浸出处理,得到浸出处理后的浸出液;在所述浸出液中加入酸性溶液进行酸化分解,之后进行固液分离,得到粗硒。通过本发明实施例提供的铜铟镓硒废料中回收硒的方法,将性质温和的亚硫酸盐作为浸出剂、在加压环境下对铜铟镓硒物料进行浸出处理,对设备防腐要求较低,还可以保证浸出的时间效率和硒的浸出率,后续无需酸碱平衡处理;通过浸出→酸化沉淀两步骤即可实现硒的分离,流程短、硒分离效率高、生产成本低。
技术领域
本发明涉及固体废物回收的技术领域,具体而言,涉及一种铜铟镓硒废料中回收硒的方法。
背景技术
CIGS(铜铟镓硒)薄膜型太阳能发电电池具有轻薄易携带、能量转换效率高等特点,受到广泛关注。其生产目前主要有三种方法:真空喷溅法、蒸馏法、非真空喷涂法。无论采用何种方法,生产过程中都无可避免的会产生由纯度较高的铜、铟、镓、硒为主要成分的废料。以上四种金属本身具有较高的价值,如何对其进行有效的分离提纯,以便其作为CIGS电池生产原料进行回用,或者作为纯的金属再销售,都具有很大的经济和环保意义。
现有回收铜铟镓硒中硒的方法,一种回收方法是电极电解的方法;另一种方法是酸洗或碱性浸出,之后还原得到粗硒,例如,将废料粉体在硝酸中浸出,得到硝酸浸液,再向硝酸浸液中加入还原剂,还原得到粗硒。前者的电解方法存在电极结果难以控制的问题,后者的方法由于需要使用酸性或碱性溶液浸出废料,对设备整体防腐要求高,成本较高。
发明内容
为解决上述问题,本发明实施例的目的在于提供一种铜铟镓硒废料中回收硒的方法。
本发明实施例提供了一种铜铟镓硒废料中回收硒的方法,包括:
将铜铟镓硒物料加入到亚硫酸盐溶液中,得到混合溶液;
将所述混合溶液在加压环境下进行浸出处理,得到浸出处理后的浸出液;
在所述浸出液中加入酸性溶液进行酸化分解,之后进行固液分离,得到粗硒。
在上述实施例的基础上,所述加压环境为压强是0.4~1.2MPa的环境。
在上述实施例的基础上,所述加压环境为压强是0.7~0.9MPa的环境。
在上述实施例的基础上,所述亚硫酸盐溶液与所述铜铟镓硒物料的液固比为(2~20):1。
在上述实施例的基础上,所述亚硫酸盐溶液中亚硫酸盐的量为硒完全转化金属盐的理论用量的1~5倍。
在上述实施例的基础上,所述将所述混合溶液在加压环境下进行浸出处理包括:
将所述混合溶液在加压环境下浸出预设时长,且浸出温度为30~270℃;所述预设时长为0.5~8小时。
在上述实施例的基础上,所述浸出温度为150~210℃,所述预设时长为3~6小时。
在上述实施例的基础上,所述在所述浸出液中加入酸性溶液进行酸化分解包括:
在所述浸出液中加入无机酸进行酸化分解,酸化终点pH值小于6。
在上述实施例的基础上,所述无机酸包括:盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。
在上述实施例的基础上,在所述将铜铟镓硒物料加入到亚硫酸盐溶液中之前,还包括:
对铜铟镓硒废料进行研磨,得到颗粒状或粉末状的铜铟镓硒物料。
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