[发明专利]一种利用液液界面聚合反应合成的厘米尺寸级石墨炔及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811612942.X | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109626353B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 郑治坤;叶晓军;刘卫;郑治雪;李忠亮 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 界面 聚合 反应 合成 厘米 尺寸 石墨 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种制备石墨炔膜的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将炔基单体溶解于有机溶剂中,得到有机相溶液;将铜离子和含氮配体溶解于水相溶剂中,得到水相溶液;其中,所述炔基单体选自三乙炔基苯、或其衍生物、或者选自含3个或4个4-乙炔基苯基单元的炔基单体中的一种或几种;
S2.将含有铜离子和含氮配体的水相溶液滴加到有机相溶液上层,形成具有两相溶液的反应体系,在20~30℃的条件下静置6~8天,反应完毕后除去上层水相溶液,即可得到厘米尺寸级别的石墨炔膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述炔基单体选自1,3,5-三-(4-乙炔基苯基)苯、四(4-乙炔基苯基)甲烷或1,3,5-三乙炔基苯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含氮配体选自亚烷基二胺配体、吡啶和哌啶中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述炔基单体、铜离子和含氮配体的物质的量浓度之比为10~40:20:1。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述炔基单体、铜离子和含氮配体的物质的量浓度之比为20:20:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述水相溶液与有机相溶液的体积比为1~2:1~3。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述水相溶液滴加到有机相溶液上层的速度为3~5mL/min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括如下步骤:在反应完毕后,将产物薄膜依次用二氯甲烷和乙醇洗涤。
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