[发明专利]一种小分子量PS产品及其制备方法有效
申请号: | 201811612444.5 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109762087B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 李金忠;王强;陶书伟;杨振振;杨清波;刘滨;王光照 | 申请(专利权)人: | 山东旭锐新材有限公司 |
主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08F2/48;C08F2/52 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 孙宝绿 |
地址: | 262714 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 ps 产品 及其 制备 方法 | ||
1.一种小分子量PS产品的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)配料
①向烧杯中加入50g苯乙烯单体,加入引发剂BPO 1.75g,室温下搅拌至全溶,转入恒压滴液漏斗中,得到苯乙烯/BPO混合液,备用;
②向四口烧瓶内加入150g去离子水,开启搅拌,加入分散剂PVA 0.08g,升温至85℃,搅拌至全部溶解,降温至82℃,开始滴加准备好的苯乙烯/BPO混合液;
(2)聚合反应:
在0.8-1.2小时内将苯乙烯/BPO混合液滴加至烧瓶中,滴加过程,反应温度控制在82℃,滴加完成后,得混合物,对混合物进行脉冲电场协同紫外-γ射线处理;
所述脉冲电场协同紫外-γ射线处理,包括以下步骤:
(a)脉冲电场一次处理:将混合物采用频率为15.5Hz、电场强度为6.5kV/cm的脉冲电场处理5s,得电场一次处理液;
(b)紫外-γ射线处理:将电场一次处理液置于密闭储存罐,在强度为1.2×10 -2 w/in 2紫外线和1.72×108 rads的γ射线照射11min后,得紫外-γ处理液;
(c)脉冲电场二次处理:在紫外-γ处理液中加入浓度0.08mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液,超声处理,超声功率238W,频率18kHz,超声温度为68℃,超声时间5min,然后采用频率为19 Hz、电场强度为38kV/cm的脉冲电场处理3s,得电场二次处理液;
(d)超滤:采用孔径为0.7μm的超滤膜对电场二次处理液进行超滤,超滤温度为6℃,得到超滤液;然后将超滤液迅速升温到88℃,升温速率为6℃/min,保温反应3小时,控制温度85℃;
(3)熟化:
反应结束后,在1h内升温至95℃,保温0.5小时,温度控制在91-92℃;
熟化结束后降温至65℃,过滤;
(4)洗涤:
在四口瓶内中加入150g去离子水,开启搅拌,把过滤后的PS物料投入到烧瓶中,升温至95-100℃,保温水洗30分钟,然后降温至60-65℃,抽滤,水洗两次;
(5)干燥:
把过滤的PS固体物进行干燥,至水分<0.1wt%,得到小分子量PS。
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