[发明专利]一种低分子量高热稳定性的溴化SBS产品及其制备方法

权利要求书

1.一种低分子量高热稳定性的溴化SBS产品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤:

步骤1、TBAB 12.82g、Br₂ 和DCM100g加入250ml锥形瓶，观察温度和现象，形成物料①，即酒红色四丁基三溴化铵；

步骤2、SBS细乳液的制备：

1）将市售SBS 5g加入0.25g共稳剂，放置于磁力搅拌器下搅拌，加入0.1g碳酸钙粉，分散研磨至D90≤0.75μ m，在氮气流下超声-紫外协同处理65min，超声频率为55KHz，功率为425W，紫外光波长为385nm，氮气流的流量为21mL/min；

所述市售SBS，分子式为(C₆H₅C₂H₃)m(C₄H₆)n，其中m:n=3:7；

所述共稳剂为苯乙烯和1,3-丁二烯的混合物，苯乙烯与1,3-丁二烯的摩尔比为3:7；

2）采用频率为16Hz、电场强度为12kV/cm的脉冲电场处理500-600μs，得电场一次处理液；

3）将电场一次处理液置于密闭储存罐，加入0.1g碳酸钙粉，混合，分散研磨至D90≤0.75μ m，磁力搅拌器下搅拌12min，然后采用频率为20Hz、电场强度为20kV/cm的脉冲电场处理980μs，得电场二次处理液，超滤处理除去碳酸钙粉；

4）加入乳化剂十二烷基硫酸钠，以7000rad/min的速率搅拌15min，得到SBS细乳液；

所得到的SBS细乳液，经凝胶色谱法分析，重均分子量范围为10000-20000；

步骤3、向上述步骤得到的SBS细乳液中加入DCM 100g后，搅拌，移至500ml四口瓶常温溶解后，迅速降温至8-12℃，降温速率为3℃/min，滴加等摩尔的物料①，滴加速率在一小时内滴加完成；

步骤4、滴加完成后，保温1个小时，添加10wt%的亚硫酸氢钠溶液，结束反应；

本步骤的转化率为97.8%；

步骤5、加入200.0g 10wt%的亚硫酸氢钠溶液脱色除溴并调值至中性；用分液漏斗分离得到有机相，用200g去离子水洗涤三次；

步骤6、将Br₂ 8.7g和DCM 100g加入250ml锥形瓶，观察温度和现象；形成物料②，即酒红色溴素溶液；

步骤7、将步骤5中物料温度降温至低于11℃，滴加等摩尔的物料②，滴加在一小时内完成，

步骤8、滴加完成后，保温1个小时；

步骤9、用分液漏斗分离得到有机相，用10wt%的亚硫酸氢钠溶液脱色除溴并调值至中性；加入与DCM同等质量的甲苯，分离有机相，用200g去离子水洗涤，洗涤三次；

步骤10、甲醇萃取，分离，干燥得产品。