[发明专利]一种氮化钛铌纳米管阵列的制备方法

说明书

本发明涉及纳米复合结构技术领域，为解决现有技术无法以高效简洁的方法制备氮化钛铌纳米管阵列的问题，本发明提供了一种氮化钛铌纳米管阵列的制备方法。所述方法包括：1)对钛铌合金进行表面处理；2)以经过预处理的钛铌合金作为阳极、石墨作为阴极，置于电解液中在恒电压条件下进行阳极氧化；3)将阳极氧化后的钛铌合金置于空气中进行退火处理；4)将经过退火的钛铌合金置于氨气气氛中进行高温氮化，即得到氮化钛铌纳米管阵列。本发明制备方法简洁高效，生产成本低，通过阳极氧化可制备具有良好形貌特征的纳米管阵列结构，进一步通过氮化处理大幅提高了纳米管阵列的导电性和耐腐蚀性，在多功能电极材料载体方面具有重要应用前景。

技术领域

本发明涉及纳米复合结构技术领域，尤其涉及一种氮化钛铌纳米管阵列的制备方法。

背景技术

在电化学生产及研究领域，Pt、Pd、Ru等贵金属在析氢、析氧、析氯、电催化、光电催化、惰性电极等功能性电极应用方面有着无可比拟的优势。然而，贵金属在地球上储量少，价格昂贵，且容易因欠电位沉积而中毒失活。为了提高贵金属的利用率和降低成本，需要将贵金属高度分散，因此常将贵金属负载在某些催化剂载体上。催化剂载体需要符合以下要求：(1)具有良好的导电性能，以提供电子通道；(2)具有较大的比表面积，以实现金属的高度分散；(3)表面孔径分布合理，使反应物比较容易接触催化剂活性；(4)具有良好的抗腐蚀性能及稳定性，以此来保证催化剂的稳定性和使用寿命。

钛铌合金具有熔点高、耐腐蚀性能好、高强度、导电性优良、稳定的化学性能等优点，是一种良好的金属基体，但由于其比表面积较小，贵金属无法高度分散。为了增加钛铌合金的比表面积，可以通过阳极氧化工艺使钛铌合金表面获得有序排列的纳米管阵列。但阳极氧化后生成的氧化钛铌纳米管反而会导致其阻抗增大。为了提高其导电性，可通过高温氮化的方式将氧化钛铌转化为氮化钛铌，最终合成的氮化钛铌纳米管阵列具有优异的导电性，同时可在钛铌合金表面产生极高的比表面积，是一种理想的催化剂载体。

中国专利局于2003年12月3日公开了一种用电弧离子镀沉积氮化钛铌硬质薄膜的方法的发明专利授权，授权公开号为CN1129679C，其通过控制电弧离子镀纯钛、纯铌阴极靶在镀膜过程中的弧电流来控制薄膜的成分，在工模具钢基体上沉积合成硬度高于常用的氮化钛的氮化钛铌硬质薄膜，操作简便、控制容易。但该方法只能制备氮化钛铌的致密镀层，而无法制备具有纳米管阵列结构的氮化钛铌。

因此，目前尚无一种高效制备具有良好微观结构的氮化钛铌纳米管阵列的方法。

发明内容

为解决现有技术无法以高效简洁的方法制备氮化钛铌纳米管阵列的问题，本发明提供了一种氮化钛铌纳米管阵列的制备方法。其首先要实现制备排列整齐、分布均匀、比表面积大且导电性优异的氮化钛铌纳米管阵列的目的，并在此基础上简化制备方法、降低设备要求，以实现适于工业化生产的目的。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种氮化钛铌纳米管阵列的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1)预处理：对钛铌合金进行表面处理；

2)阳极氧化：以经过预处理的钛铌合金作为阳极、石墨作为阴极，置于电解液中在恒电压条件下进行阳极氧化，结束后清洗并干燥；

3)退火：将阳极氧化后的钛铌合金置于空气中进行退火处理；

4)高温氮化：将经过退火的钛铌合金置于氨气气氛中进行高温氮化，即在钛铌合金表面得到氮化钛铌纳米管阵列。