[发明专利]一种保健酒中他达拉非和氨基他达拉非的表面增强拉曼光谱快速检测方法

说明书

本发明公开一种保健酒中他达拉非和氨基他达拉非的表面增强拉曼光谱快速检测方法，属于食品安全检测技术领域，待测样品与乙酸乙酯混合经振荡、离心处理后，将得到的上层待测清液（略带黄色）与碱化试剂A混合振荡后静置分层，取上层清液与甲醇、酸化试剂B混匀至完全溶解得待测液，将得到的待测清液与适量纳米增强试剂A、酸化试剂B混匀后用拉曼光谱仪进行检测；本发明中的检测方法中他达拉非、氨基他达拉非检测限均为0.2ppm，样品前处理过程简便，样品及试剂用量少，检测快速、简便，精度高、成本低。

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种保健酒中他达拉非和氨基他达拉非的表面增强拉曼光谱快速检测方法。

背景技术

他达拉非和氨基他达拉非可作为环磷酸鸟苷（cGMP）特异性磷酸二酯酶5（PDE5）的选择性可逆抑制剂，是一种壮阳类处方药，现常被非法添加到抗疲劳、提神类保健品中，非法添加化学药品对消费者健康威胁较大，需加强管控。现在已有的研究及报道中提到的他达拉非、氨基他达拉非等违法添加的检测方法主要有高效液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-二极管阵列检测器法、离子迁移谱法、实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法等，虽然检测限低、灵敏度和准确度高，但前处理过程繁琐、周期长、成本高，对操作人员要求较高，实用性受到极大地限制。

因此需要一种能够解决上述问题的快速、简便的他达拉非、氨基他达拉检测方法。

发明内容

为解决现有检测方法的不足，本发明提供一种保健酒中他达拉非和氨基他达拉非的表面增强拉曼光谱快速检测方法，本发明方法具有样品前处理简便、用量少，快速、简便，精度高、成本低的优点。

本发明提供的技术方案如下所述。

一种保健酒中他达拉非和氨基他达拉非的表面增强拉曼光谱快速检测方法，具体包括如下步骤：

（1）向2mL离心管中加入1mL待测样品，加入0.8mL乙酸乙酯，振荡10 s后离心10s分层；

（2）取0.9mL上层清液（略带黄色），加入0.2mL碱化试剂A，振荡后静置10s分层（乙酸乙酯层变为无色）；

（3）取上层清液400ul，加入400ul的甲醇与酸化试剂B的等体积混合溶液，混匀至完全溶解后得到待测液；

（4）依次取300 ul增强试剂A、100 ul待测液、100 ul酸化试剂B于检测瓶中混匀，置于拉曼光谱仪检测池中，开始检测。

优选的，步骤（1）中离心速度为10000 r/min。

优选的，步骤（2）中碱化试剂A为0.2mol/L的氢氧化钠溶液。

优选的，步骤（3）中酸化试剂B为0.1mol/L的盐酸。

优选的，步骤（4）中增强试剂A为自制的纳米金溶胶，他达拉非、氨基他达拉非阳性谱图会在786/816（±8）cm-1位移处有明显拉曼峰。

优选的，检测过程中使用到的乙酸乙酯、甲醇、水等均为色谱纯。

本发明的有益效果是：本发明中的检测方法中他达拉非、氨基他达拉非检测限均为0.2ppm，样品前处理过程简便，样品及试剂用量少，检测快速、简便，精度高、成本低。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

图1是本发明实施例中他达拉非的表面增强拉曼光谱图。

其中黑色谱图为他达拉非阴性样品、灰色谱图为0.5ppm浓度他达拉非阳性样品。

具体实施方式