[发明专利]一种低色号、低酸值的异佛尔酮制备方法有效
申请号: | 201811610911.0 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN111377807B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 何岩;宋明焱;黎源;董龙跃;田博;边路路;周锐;员玫;李浩;孟熙;张静;孙启魁 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | C07C45/74 | 分类号: | C07C45/74;C07C45/82;C07C45/78;C07C49/603;B01D3/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低色号 酸值 异佛尔酮 制备 方法 | ||
1.一种低色号、低酸值的异佛尔酮的合成方法,丙酮在碱性催化剂作用下在液相条件下进行缩合反应;其特征在于:缩合产物在反应精馏塔中与水充分接触部分水解;产物经相分离分为有机相和水相,有机相在水存在下经与CO2充分接触处理;处理后的有机相经分离、纯化得到异佛尔酮产品;所述有机相在水存在下与CO2充分接触时间在10~120min,处理温度40~240℃,压力1~50Bar(A)。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机相在水存在下与CO2充分接触时间在20~60min,处理温度100~180℃,压力2~30Bar(A)。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的有机相在水存在下与CO2的充分接触在精馏塔中进行,CO2流股与(水和有机相流股)的体积流量比为10~200:1;水和有机相的体积流量比为1:10~1:1。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:CO2流股与水和有机相流股逆流接触,CO2流股与(水和有机相流股)的体积流量比为20~100:1。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述精馏塔为板式塔,所述板式塔包含20~60个理论级。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述板式塔包含30~50个理论级。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:丙酮缩合的催化剂是含KOH或NaOH的水溶液,以液相反应液的总质量流量为基准,催化剂的用量占反应物总质量流量的0.001~1%。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:催化剂的用量占反应物总质量流量的0.01~0.1%
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:丙酮缩合反应的温度为190~260℃,丙酮的缩合反应在两个工艺段进行。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于:在第一工艺段丙酮的转化率不超过10%;在不同的工艺段采用不同的工艺温度和原料配比,第一工艺段温度在高于第二工艺段至少高10℃,第一工艺段中的丙酮水比为4:1~10:1,第二工艺段中的丙酮水比为4:1~1:4。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于:第二工艺段中的丙酮水比为4:1~1:2。
12.如权利要求9所述的方法,其特征在于:所述的第二工艺段在加压反应精馏塔中进行;在温度190~260℃,20~60Bar(A)下进行。
13.如权利要求12所述的方法,其特征在于:温度为200~235℃,压力为25~40Bar(A),加压反应精馏塔采用板式塔,液相停留时间为30~180min。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于:液相停留时间为60~120min。
15.如权利要求5或13所述的方法,其特征在于:所述板式塔的内构件包括塔盘、入口堰、升气管、喷射罩、破沫板和溢流堰,其中,升气管安装在塔盘上、入口堰和溢流堰之间,喷射罩安装在升气管竖直上方的位置,喷射罩下端与塔盘固定连接;喷射罩上开设有喷射孔,喷射罩与塔盘之间的缝隙为下吸液孔,上吸液孔位于下吸液孔上方,喷射罩上的缩颈结构上;喷射罩外部安装有导流片和破沫板,导流片位于喷射孔旁。
16.如权利要求15所述的方法,其特征在于:所述溢流堰高度为30~500mm,所述升气管比溢流堰低10~50mm。
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