[发明专利]一种P掺杂溶剂热石墨相氮化碳光催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种P掺杂溶剂热g‑C₃N₄光催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1.将g‑C₃N₄粉末分散于乙醇溶液中，超声后搅拌均匀，得到悬浮液A；S2.将S1所得到的悬浮液A中加入适量的水和氨水，搅拌均匀，在一定温度下加热保温一段时间，取出洗涤干燥，得到粉末B；S3.将步骤S2中得到的粉末B与一定量的次磷酸氢钠(NaH₂PO₂)研磨混合均匀，在通Ar气的管式炉中一定温下煅烧后，取出洗涤干燥，最终得到P掺杂溶剂热g‑C₃N₄光催化剂。本发明实验装置简单，实验操作步骤简单，提高了生产效率，降低了反应成本，十分有利合成方法的推广。

技术领域

本发明涉及能源化学技术领域，特别涉及一种P掺杂溶剂热g-C₃N₄光催化剂的制备方法。

背景技术

“十三五”规划纲要原创性的提出了“绿色发展”的科学发展观，因而建设清洁低碳的能源体系成为了规划中的重要命题。为了减少对化石能源的依赖以及碳排放量，开发清洁高效的可再生能源已经迫在眉睫。氢能由于具有燃烧热值高、燃烧产物清洁及来源广泛等优点而被视为可以推动人类社会可持续发展的优质能源。利用太阳能光催化分解水制氢是一种高效制氢的理想途径，同时也是能源领域研究的热点之一(郭烈锦，刘涛，纪军等.利用太阳能规模制氢.科技导报，2005，23(2)：29-34)。制备高效、稳定、低成本的光催化剂则是推动此蓝图实现的关键所在。

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)是一种独特的2D层状非金属材料，其能带结构非常适合光催化剂分解水中的产氢和产氧两个关键半反应步骤，同时兼具合成方法简便，热稳定性良好的优点，因此被普遍视为具有广阔应用前景的光催化材料。然而目前g-C₃N₄在光催化反应中由于带隙较宽，吸收的太阳光有限，且内部的光生电荷分离效率十分有限，对其的光催化活性是有一定影响的(Junwang tang,Adv.Energy Mater.2018,8,1801084；Liangti Qu,ACS nano 2016,10,2745-2751；Xinchen Wang,ACS catal,2016,6,3921-3931；YubinChen,Catal.Sci.Technol.,2016,6,8212-8221)。

目前改变g-C₃N₄的能带电子结构的方法有掺杂一定的元素(B，F，C，P，S等元素)来促进内部电荷的分离和转移，从而提高其光催化产氢活性(Hou Wang,Applied CatalysisB：Environmental 2017,217,388-406)。研究表明，磷(P)作为一种广泛存在的元素，用来掺杂g-C₃N₄可以有效地提高其产氢性能。P掺杂g-C₃N₄的方法有很多，有机磷化物，无机磷化物等都可以与g-C₃N₄掺杂(ShiZhangQiao,Energy Environ.Sci.,2015,8,3708；Jinhua Ye,J.Am.Chem.Soc.2010,132,6294-6295)。目前最方便的是用无机磷化物来掺杂g-C₃N₄，主要是用次磷酸氢钠(NaH₂PO₂)与g-C₃N₄粉末混合均匀，在Ar气体保护下进行煅烧而成，煅烧温度一般为300度。然而，该温度下煅烧的P不能很好的掺杂进g-C₃N₄中的有效位置，从而不能很好的促进光催化性能的提高。而提高煅烧温度会导致g-C₃N₄结构的破坏，因此需要找个有效的方法来改变其掺杂性能。

发明内容