[发明专利]乙二醇加离子液体萃取精馏分离甲缩醛和甲醇溶液的方法

说明书

乙二醇加离子液体萃取精馏分离甲缩醛和甲醇溶液的方法，属于精馏分离技术领域。该工艺采用乙二醇和离子液体作为萃取剂，可提高甲缩醛和甲醇二者之间的相对挥发度，提高分离效率，得到纯度较高的甲缩醛和甲醇。其工艺过程：甲缩醛和甲醇混合物以泡点进料，加入到萃取精馏塔中部，萃取剂与甲缩醛‑甲醇混合物原料质量流量之比为0.5‑3.0，回流比为1.0‑5.0，塔顶得到甲缩醛产品，萃取精馏塔塔釜为含萃取剂和甲醇的混合物。萃取精馏塔的操作条件为常压，回收塔回收的萃取剂用泵打到萃取精馏塔进行循环使用，控制萃取精馏塔和回收塔的温度和回流比进行连续生产。

技术领域

本发明涉及一种分离甲缩醛-甲醇溶液的方法，特别是采用乙二醇加离子液体的复合溶剂作为萃取剂分离甲缩醛-甲醇溶液，属于精馏分离技术领域。

背景技术

在工业生产中，甲醛和甲醇反应生成甲缩醛，形成甲缩醛-甲醇混合物，由于甲缩醛和甲醇形成共沸物(甲缩醛的质量分数为91.8％)，因此，利用普通的精馏方法难以分离甲缩醛和甲醇混合物。目前，甲缩醛-甲醇共沸体系萃取精馏分离方法采用的萃取剂主要有：含盐乙二醇、丙三醇和N，N-二甲基甲酰胺，丙醇、乙二醇、丁醇、叔丁醇、1，3-丙二醇和二甲基亚砜。由于传统的有机溶剂萃取剂再生耗能大，固体盐萃取剂腐蚀性强、易堵塞设备，因而萃取剂的选择是萃取精馏过程的关键。离子液体是一类由阳离子和阴离子构成的新型功能材料，具有“非”挥发性（蒸汽压极低）、熔点低（常温下呈液体状态）、无毒、无腐蚀性、热稳定性、可设计性等优点，在化学工程、电化学、分离分析等领域中有着广泛的应用。将乙二醇加离子液体作为混合萃取剂，分离甲缩醛-甲醇体系，可以增大甲缩醛对甲醇的相对挥发度。混合萃取剂具有以下优点：1、在原来萃取剂（乙二醇）的基础上添加适量的离子液体而不改变工艺流程；2、离子液体只是作为添加剂，用量少，但分离效率高；3、黏度小，因而板效率高；4、pH至接近中性，不会腐蚀设备；5、[EMIM][Ac]的分解温度为210℃，因此，热稳定性好。

发明内容

本发明的目的是提供一种萃取精馏分离甲缩醛-甲醇溶液的方法，该方法采用乙二醇加离子液体作为混合萃取剂进行萃取精馏操作，打破共沸现象，得到高纯度的甲缩醛，其中离子液体在混合萃取剂中的质量百分数优选不高于30%。

本发明提出一种乙二醇加离子液体萃取精馏分离甲缩醛-甲醇溶液的方法，其特征在于，采用乙二醇和离子液体作为萃取剂进行萃取精馏操作，萃取精馏塔的操作条件为常压，甲缩醛-甲醇混合物原料以泡点进料，萃取剂与甲缩醛-甲醇混合物原料质量流量之比为0.5-3.0，回流比为1.0-5.0，塔顶得到跨越恒沸组成的甲缩醛产品（甲缩醛质量分数大于99.00%），萃取精馏塔塔釜为含萃取剂、甲醇和微量甲缩醛的混合物。萃取剂从萃取精馏塔上部进入，甲缩醛-甲醇混合物原料从萃取精馏塔中下部进入。萃取精馏塔塔釜的温度优选为100-130℃。 进一步地，将萃取精馏塔塔釜物料引入萃取剂回收塔，溶剂回收塔的操作条件为减压0.2-0.5atm，回流比为1.0-5.0，塔釜温度为100℃-150℃，萃取剂回收塔的塔顶得到甲醇，塔釜得到萃取剂返回萃取精馏塔循环使用。本发明的方法适用的原料为甲缩醛和甲醇的混合物，其中甲缩醛的质量含量在 30-92%。

附图说明

附图1为本发明包括萃取精馏塔和萃取剂回收塔的分离工艺流程图。其中：萃取剂为乙二醇和离子液体的混合物；物料为甲缩醛和甲醇的混合物。

具体实施方式

如图所示，本发明采用包括萃取精馏塔（常压）和萃取剂回收塔（减压）的萃取精馏工艺。萃取剂从萃取精馏塔（塔板数从上往下编号）上部进入，原料从萃取精馏塔中下部进入。从萃取精馏塔塔釜出来的萃取剂、微量甲缩醛、甲醇物流进入萃取剂回收塔（减压），从塔釜回收的萃取剂可循环使用。

实施例1