[发明专利]一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法有效
申请号: | 201811609841.7 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109399722B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 霍京浩;薛雨佳;郭守武 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G39/02 | 分类号: | C01G39/02;C01B32/05 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 棒状二 氧化钼 复合材料 制备 方法 | ||
本发明公开了一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法,首先配制四水合钼酸铵水溶液;然后向四水合钼酸铵水溶液中加入聚乙烯醇,常温搅拌后升温搅拌得到混合溶液;待混合溶液冷却至室温后,冷冻干燥得到冷冻干燥产物;最后将冷冻干燥的产物进行煅烧,煅烧结束后,即得到多孔棒状二氧化钼/碳复合材料。本发明方法制备工艺简单、重复性好、成本低,能够制得比表面积大的多孔棒状二氧化钼/碳复合材料。
技术领域
本发明属于无机材料制备领域,具体涉及一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化钼是一种电阻率低、熔点高、热稳定性和化学稳定性良好的过渡金属氧化物。因其独特的结构和性质二氧化钼在光催化、超级电容器和锂离子电池等领域具有广泛的应用前景。针对二氧化钼存在活性位点少和易团聚等缺点,基于二氧化钼的复合材料的制备称为研究热点。中国发明专利CN106492820B公开了一种三维大孔结构二氧化钼负载氧化钴颗粒的制备方法;中国发明专利102795667B公开了一种碳包覆纳米二氧化钼材料的制备方法;中国发明专利106219616A公开了一种二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列及其制备方法,上述发明的制备方法存在工艺相对复杂的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法,以克服现有技术存在的缺陷,本发明方法制备工艺简单、重复性好、成本低,能够制得比表面积大的多孔棒状二氧化钼/碳复合材料。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:配制四水合钼酸铵水溶液;
步骤二:向四水合钼酸铵水溶液中加入聚乙烯醇,常温搅拌后升温搅拌得到混合溶液;
步骤三:待混合溶液冷却至室温后,冷冻干燥得到冷冻干燥产物;
步骤四:将冷冻干燥的产物进行煅烧,煅烧结束后,即得到多孔棒状二氧化钼/碳复合材料。
进一步地,步骤一中四水合钼酸铵水溶液的浓度为0.04mol/L。
进一步地,步骤二中每200mL四水合钼酸铵水溶液中加入5~25g聚乙烯醇。
进一步地,步骤二中常温搅拌时间为0.5h。
进一步地,步骤二中升温搅拌的温度为85℃,时间为1h。
进一步地,步骤三中冷冻干燥的温度为-40℃,时间为48h。
进一步地,步骤四中煅烧具体为:将冷冻干燥的产物放入管式炉中,在惰性气氛下700℃煅烧2h,且升温速率为3℃/min。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明的多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法,在聚乙烯醇的辅助作用下,通过冷冻干燥和氩气气氛下煅烧得到二氧化钼/碳复合材料。该方法操作简单,成本低,二氧化钼/碳复合材料的多孔棒状结构有效提高了比表面积,从而可提供更多的活性位点,使得二氧化钼/碳复合材料在催化和储能领域表现出潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例2二氧化钼/碳复合材料的SEM图,其中(a)为放大1K,(b)为放大10K;
图2为本发明实施例2二氧化钼/碳复合材料的XRD图;
图3为本发明实施例2二氧化钼/碳复合材料的Raman图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述:
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