[发明专利]一种用于锂电池负极石墨的评价方法

说明书

本发明公开了一种用于锂电池负极石墨的评价方法，包括以下步骤：采用拉曼光谱成像技术对石墨进行成像分析，获得石墨的缺陷数据；采用高纯硅粉作为标样，对测试所得石墨002峰进行校准，通过校准后的002晶面间距d002间接计算得到石墨化度；将石墨组装成扣电或软包电池，采用电化学工作站施加电压/电流作为扰动信号以获得体系随扰动的变化情况，从而分析石墨组装体系的参数；将石墨组装成成品电池，在电性能测试柜中测试其常温循环性能、低温循环性能、过充性能、过放性能以及安全性能；当所得成品电池报废，或出现电池容量跳水现象后，进行拆解以分析失效原因。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种用于锂电池负极石墨的评价方法。

背景技术

新能源汽车行业是我国的新兴行业之一，也是我国迈向汽车强国的必由之路。新能源汽车包括纯电动汽车、混合动力汽车等。新能源汽车主要包含电池、充电桩、整车三大方面，其中电池方面常用的是锂离子电池。

锂离子电池主要结构包含正极、负极、隔膜、电解液四大部分，而负极材料作为锂离子电池的主要组成部分，其性能的好坏直接影响到锂离子电池的性能。负极常用的有石墨、无定性炭、炭纤维、焦炭、MCMB、纳米炭管等碳系材料以及合金、金属及其氧化物等非碳系材料。其中，石墨由于具备电子电导率高、锂离子扩散系数大、层状结构在嵌锂前后体积变化小、嵌锂容量高和嵌锂电位低等优点，成为目前主流的商业化锂离子电池负极材料。

负极材料及锂电池的表征方法有多种，比如负极材料的表面现象分析可以使用SEM和TEM用于成像；也可以使用分子振动光谱学如Raman也提供分子振动信息；锂电池的电性能标准更是多样，如安全测试(穿刺、烘烤、过充等)、常温循环、寿命测试等。在设计电芯时，必需选取合适的正、负极材料，而在筛选负极石墨时，石墨分为人造石墨、天然石墨或是二者不同比例的参杂，因此需要经过多项的测试分析对负极石墨的性能进行综合评价分析，以便决定其应用场合及判断其使用寿命。目前的各类测试方法鱼目混杂，不成体系，本专利中提出一系统、有序的方法对其进行综合评价，主要涵盖微观结构化测试及小电芯电池的电性能测试。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种用于锂电池负极石墨的评价方法，对石墨的评测更为系统、有序，从微观结构至宏观电性能表现均有据可依，方法准确可靠、评价方法简单易行、易于推广。

本发明提出的一种用于锂电池负极石墨的评价方法，包括以下步骤：

(1)采用拉曼光谱成像技术对石墨进行成像分析，获得石墨的缺陷数据；

(2)采用高纯硅粉作为标样，对测试所得石墨002峰进行校准，通过校准后的002晶面间距d002间接计算得到石墨化度；

(3)将石墨组装成扣电或软包电池，采用电化学工作站施加电压/电流作为扰动信号以获得体系随扰动的变化情况，从而分析石墨组装体系的参数；

石墨组装体系的参数具体为：阻抗、CV循环、离子迁移数等；

(4)将石墨组装成成品电池，在电性能测试柜中测试其常温循环性能、低温循环性能、过充性能、过放性能以及安全性能(如穿刺、烘烤、跌落等)；当所得成品电池报废，或出现电池容量跳水现象后，进行拆解以分析失效原因。

优选地，步骤(1)的拉曼光谱成像技术中，测试点至少为400个，采用ID/IG的数值分布以评价石墨缺陷。石墨的拉曼光谱中，G峰属于sp2碳原子的伸缩振动，是石墨的特征峰，D峰与G峰的强度比值愈低，石墨中的结构缺陷愈少，石墨化程度愈高。

优选地，步骤(2)中，采用所得石墨002峰和硅111峰的角度数据，参考布拉格方程即2dsinθ＝λ，按以下公式计算石墨002面层间距：

d002＝λ/2sin[(28.442-θ1+θ2)/2]；