[发明专利]测定样品中全氟化合物的方法

说明书

本发明公开了测定样品中全氟化合物的方法，其包括以下步骤：步骤A、称取椰壳、蛋壳和核桃壳，制备第二混合物；步骤B、将第二混合物羟基化制备第三混合物；步骤C、将第三混合物与羟基磷灰粉混合进行硅烷化反应，制备得到吸附剂；步骤D、将待测样品发酵预处理并过滤将固液分离；步骤E、对发酵产物中的滤渣进行提取得第一提取液；步骤F、对发酵产物中得滤液进行提取得第二提取液；步骤G、将第一提取液和第二提取液合并，并进行定性和定量分析。本发明通过将样品进行发酵预处理，对发酵后的液体和固体分别进行萃取，大大提高样品中全氟化合物的提取率，具有高回收率、低检出限、高灵敏度和抗基质干扰能力强的优点。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，更具体地说，本发明涉及一种测定纺织品、镀层、涂层、液体、粉末样品中全氟化合物的方法。

背景技术

全氟化合物是有机化合物分子中与碳原子连接的氢原子被氟取代的一类元素有机化合物。由于氟是电负性最大的元素，全氟化合物的化学性质极为稳定，能够经受高温加热、光照、化学作用、微生物作用和高等脊椎动物的代谢作用，主要用在化工、纺织、涂料、皮革、合成洗涤剂、炊具制造（如不粘锅）、纸质食品包装材料等领域。另外，全氟化合物具有疏水疏油的性质，可以用作疏水疏油抗污剂（地毯、纺织、室内装潢、皮革、纸质产品等）、阻燃剂（航空航天、消防）、表面活性剂（灭火泡沫、碱性清洁剂）、光致抗蚀剂（半导体工业）、电镀抗雾剂、相纸抗静电剂、涂料添加剂等。

由于全氟化合物的应用非常广泛，因此，它所带来的污染也是全球性的。世界上很多研究学者发现全氟化合物已经对生态环境造成了广泛而深远的影响。海水中最主要的全氟化合物类的污染物是PFOA和PFOS，浓度一般在pg/L-ng/L的范围内，而大气中的浓度一般在pg/m³以内。对于生物体而言，在水生生态系统内，在食物链上所有营养级生物体内几乎均可以检出不同浓度的全氟化合物。

作为新一代持久性有机污染物（POPs），全氟化合物具有长期残留性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性，给人类的健康带来了严重的危害。因此，目前需要对全氟化合物这一类物质进行高度地关注。

近年来，国内外研究者越来越多的对生活中的生物样品中的全氟化合物进行定性定量的检测，样品的前处理是分析检测的关键环节，只要检测仪器稳定，检测结果的重复性和准确性主要取决于前处理，而且方法的灵敏度也与样品处理过程有着重要的关系。由于生物样品如纺织品、镀层、涂层等样品中全氟化合物的含量差异较大，且样品中全氟化合物与其他物质结合较紧密，不易萃取，在对样品中全氟化合物分析时，全氟化合物的富集率较低，样品中全氟化合物的提取率不高，故而对于样品的前处理显得更加关键。现有的测定样品中全氟化合物的技术中，存在萃取技术不高，全氟化合物的检测灵敏度和准确度均较低，检测不准确，检出限偏高等系列问题。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种测定样品中全氟化合物的方法，通过将样品进行发酵预处理，对发酵后的液体和固体分别进行萃取，大大提高样品中全氟化合物的提取率，具有高回收率、低检出限、高灵敏度和抗基质干扰能力强的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种测定样品中全氟化合物的方法，其包括以下步骤：

步骤A、按重量份数计，分别称取30～40重量份的椰壳、12～15重量份的蛋壳和1～3重量份的核桃壳，分别洗净后混合置于80℃的水浴中，煮练2h后过滤并用清水洗涤，反复煮练、洗涤2～4次后置于100℃的烘箱中，40～50min后取出并粉碎过20～40目筛网，得第一混合物；将第一混合物用质量浓度为8～15％的NaOH水溶液浸泡2～5h，再煮沸40～70nim，停止加热后自然冷却至室温，过滤收集第一滤渣用去离子水洗涤至中性，然后置于80～100℃的烘箱中，20～30min后取出得第二混合物；