[发明专利]铜磷包覆粉的制备方法

说明书

一种铜磷包覆粉的制备方法，其特征在于：步骤包括：(1)首先将铜粉进行表面预处理，使之洁净化；(2)然后将表面预处理后的铜粉加入到含磷的处理液中、进行分散反应，再经过滤、洗涤后得到铜磷复合粉。本发明镀磷的原理是采用化学镀法制备铜磷包覆粉体，首先将铜内核金属表面清洗洁净，然后铜粉表面与含磷处理液发生反应沉积，在内核表面沉积一层致密的磷外壳，得到复合包覆粉体。镀磷过程中，采用了无重金属的磷源，使之粉体无杂质污染进入，保证了制备粉体的性能稳定性，给MLCC的制程带来保证；而且，本发明严格控制含磷物质与铜粉的比值，保证不会包覆过多的磷，从而避免磷过多影响铜粉的使用效果。

技术领域：

本发明属于电子功能材料、金属粉体材料领域，特别涉及一种金属粉体的表面处理方法，更具体的说是一种MLCC用铜磷包覆粉的制备方法。

背景技术：

多层陶瓷电容器(Multilayer Ceramic Capacitors，MLCC)的主要发展方向之一表现为电极的贱金属化，即采用低价格的贱金属如镍、铜等代替昂贵的钯、银等贵金属以降低成本。据报道，采用贱金属电极(Base metal electrode，BME)的成本不到贵金属电极成本的10％，因此可以极大地提高MLCC的市场竞争力。国际上，BME-MLCC的研发已有40多年的历史，形成了比较成熟的技术。但目前我国MLCC电极用超细金属粉末和电子浆料的国产化问题尚未得到解决，浆料系统被国外垄断。进口的Pd30/A970内电极浆料价格高于2.5万元/千克，且钯的价格仍在继续上涨。从日本进口的电子贱金属浆料价格高昂，因此研制MLCC电极用超细贱金属粉末具有重大意义。铜和镍都是常用的MLCC贱金属电极材料。镍的导电性比铜低，以镍作电极的电容器不能达到很高的频率，而且镍有磁性，不适用于某些特殊的应用场合。铜价廉易得，具有较高的熔点和良好的导电性，高频稳定性比金、银好，与大多数焊料相容，而且也不像银那样容易迁移，在烧结时不向陶瓷介质中扩散或反应，对对陶瓷介电性能没有影响，是一种较为理想的MLCC电极材料。但铜粉易被氧化，且氧化物不导电，导致铜粉的大规模应用受到了限制。

提高铜粉抗氧化性的一条主要途径是将铜粉包覆一层其它物质，保护铜粉在烧结过程中不被氧化，烧结后铜粉通过接触导电和隧道效应导电，导电性应比未包覆前没有显著下降。常用的改性方法是将铜粉包覆一层银，这样的双金属粉既具有良好的导电性又具有较高的抗氧化性，且成本增加不大。另一类改性方法是将铜粉包覆一层无机物，例如SiOz、BaTi0₃等。据日本专利报道，铜粉表面包覆一层SiO和B₂0₃后，氧化开始温度提高了100～120℃，烧结开始温度超过600℃。

但是采用磷作为抗氧化包覆的材料且同时还不会在粉体中引入其它杂质的工艺，还没有相关的报道。

发明内容：

本发明针对以上所述现有技术中存在的问题，提供一种操作简单、反应易控、重复性好、抗氧化、更为重要的是不会引入其它杂质，保证粉体的纯度和性能的铜磷复合粉的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种铜磷包覆粉的制备方法，步骤包括：

(1)首先将铜粉进行表面预处理，使之洁净化；

(2)然后将表面预处理后的铜粉加入到含磷的处理液中、进行分散反应，再经过滤、洗涤后得到铜磷复合粉。

优选的，所述的铜粉的表面预处理是将铜粉加入到添加了表面清洗剂的稀硫酸溶液，表面清洗剂为碳氢清洗剂、白电油替代品、三氯乙烯替代品、OP-10，净洗剂-6503的任一种，也可以是其中任意两种的混合液。上述的清洗是为了洗去铜粉表面的油污、灰尘、氧化膜等影响铜粉后续磷包覆的物质。