[发明专利]一种基于气溶胶沉积的传感器感湿薄膜检测方法

说明书

本发明提供了一种基于气溶胶沉积的传感器感湿薄膜检测方法，在可控相对湿度范围为20–90％的腔体中测量传感器电容变化，同时观察在低相对湿度和高相对湿度下传感器芯片长期工作的稳定性与可靠性。经测试，本方法制备的湿度传感器表现出极短的响应时间(3秒)和恢复时间(6秒)，分别为3秒和6秒，且经过120小时以上的老化试验后最大误差率持续低于0.1％。相比其他的钛酸钡基湿度传感器，本方法耗能低、灵敏度高、性能稳定。通过对横截面透射电镜进行观察，所制备的膜表现出过渡性的致密度变化结构，且吸湿和解吸受特定的毛细结构调控。最后，通过物理模型对钛酸钡薄膜增强湿敏性的机理做出了论证。

技术领域

本发明涉及气溶胶沉积技术领域，尤其涉及一种基于气溶胶沉积的传感器感湿薄膜检测方法。

背景技术

气溶胶沉积(AD)是一种新开发的陶瓷膜制备技术，它通过将高速(150-500m/s)陶瓷颗粒喷射到基底上来形成薄膜。这种简单的技术可以在室温(23℃)下进行，能源成本低，所需的原料可以长期储存，适合工业大规模生产。研究人员已经探索了这种技术的几种可能的应用，包括高K值材料，表面防护涂料，生物成分涂料，压电器件及光学器件。由于气溶胶膜的生长基于粒子碎裂和粒子间的相互结合，在沉积过程中会产生宏观的缺陷和内部孔隙。这种方法有一些局限性，例如颗粒间粘结较弱并存在表面针孔，这会引起漏电流和不稳定的介电性能，并损害薄膜的电性能。然而，这些局限性在湿度传感领域却是优势，其介孔内部结构和高粗糙度表面可以提高吸湿和脱湿能力。

无机陶瓷相比于聚合物吸湿材料有着一定的优势，其具有优异的机械，化学和热稳定性。此外，陶瓷表面的水合敏感性比的其他湿度感测材料更好，因为它有利于水分子的电离和质子化，这使得陶瓷表面成为制造超灵敏湿敏膜的非常好的选择。多孔陶瓷或者由ABO₃结构构成的纳米材料由于其A位碱土元素对湿度敏感已经被广泛研究和应用于湿度传感器。而且，已有研究表明掺入钛离子可以降低铁氧体的电导率和介电损耗，这是提高湿敏感能力的非常重要的因素。目前已经有了许多制备钛酸钡的感湿膜的技术。例如，采用了使用溶胶-凝胶工艺制备的0.75μm厚的钛酸钡膜作为薄膜型湿度传感器。另一个研究小组采用丝网印刷并将钡压制成厚度为500μm的薄膜，以研究钛酸钡湿敏膜的介电性能。之后还有了通过静电纺丝和煅烧技术合成的厚度为500μm的纳米纤维钛酸钡膜。但由于原料制备过程复杂，储存过程不稳定，制备过程中能耗较高等原因，使得这些方法不能实现商业化。

在气溶胶沉积中，薄膜使用特定的室温冲击-负载-固化技术与陶瓷初始粉末一起生长，这是介孔陶瓷膜合成的潜在技术。在沉积过程中，扫描次数决定了所得薄膜的厚度，并影响其内部和表面微观结构。Dong-Won Lee在铜基板上沉积不同厚度的氧化铝薄膜并得出结论表面粗糙度与膜的厚度成正比。类似地，当研究气溶胶沉积致密化机理时，Hong-KiKim在铜基底上制备钛酸钡膜，发现增加沉积厚度导致膜密度增加。考虑到这些结果，厚度对内部和表面微观结构的影响应进一步研究，因为这些是影响薄膜湿度传感特性的主要因素。

发明内容

发明目的：针对上述现有技术，提出一种基于气溶胶沉积的传感器感湿薄膜检测方法，检测气溶胶沉积后的薄膜结构，从而判断该薄膜是否具备应用于传感器上的能力。

技术方案：一种基于气溶胶沉积的传感器感湿薄膜检测方法，其为通过气溶胶沉积法来制备湿敏薄膜的方法，所述气溶胶沉积法通过将钛酸钡颗粒喷射到基底上形成传感器钛酸钡薄膜，所述检测方法包括如下内容：

(1)湿度检测

使用LCR数字电桥来测量电容变化，在20％～60％的低相对湿度和60％～90％高相对湿度情况下，分别对灵敏度进行统计分析，检测相应的湿度检测能力；

(2)所述钛酸钡薄膜结晶度检测