[发明专利]五味子药材及灯盏生脉胶囊的指纹图谱的建立方法

权利要求书

1.一种五味子药材及灯盏生脉胶囊的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述建立方法包括以下步骤：

(1)取五味子药材粉末精密称定，置于容器，加甲醇超声处理后，加甲醇补足，滤过，取续滤液，即得五味子药材供试液；

(2)称取灯盏生脉胶囊的供试品内容物加入水溶解，经三氯甲烷萃取，萃取液浓缩，加入有机溶剂，过滤，即得灯盏生脉胶囊供试品；

(3)取五味子醇甲对照品，精密称定，加入甲醇制得对照品溶液；

(4)色谱条件，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为水，流动相A和流动相B进行梯度洗脱，检测波长240-260nm，流速：0.6-1.5ml/min，柱温30-40℃；

(5)分别精密吸取对照品溶液、五味子药材供试液和灯盏生脉胶囊供试品，注入液相色谱仪，测定，记录0-50分钟的色谱峰，分别得到五味子药材及灯盏生脉胶囊的木脂素类指纹图谱。

2.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述步骤(1)的超声优选功率250W，频率20kHz，超声10-30分钟，所述甲醇为纯甲醇。

3.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述三氯甲烷萃取2-5次。

4.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，步骤(2)所述有机溶剂为丙酮、四氢呋喃或N，N-二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，步骤(4)色谱条件，色谱柱为InertsilODS-3，5μm 4.6×250mm或Agilent ZORBAX SB-C18，5μm 4.6×250mm，检测波长250nm，流速：0.8-1.2ml/min，其中流动相A与流动相B之间的比例为体积比：0min，流动相A：流动相B＝35％：65％；50min，流动相A：流动相B＝85％：15％。

6.根据权利要求5所述的建立方法，其特征在于，所述色谱柱优选Agilent ZORBAX SB-C18，5μm 4.6×250mm。

7.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述五味子药材木脂素类指纹图谱包括顺序的11个共有峰，其中1号峰为五味子醇甲对照峰，各特征峰的相对保留时间为：1号峰，1.00±10％、2号峰，1.09±10％、3号峰，1.14±10％、4号峰，1.19±10％，5号峰，1.44±10％、6号峰，1.68±10％、7号峰，1.75±10％、8号峰，2.28±10％、9号峰，2.31±10％、10号峰，2.39±10％、11号峰，2.43±10％。

8.根据权利要求7所述的建立方法，其特征在于，所述五味子药材木脂素类指纹图谱包括指认的特征峰：1号峰为五味子醇甲，3号峰为戈米辛，4号峰为戈米辛A，5号峰为当归酰基戈米辛，8号峰为五味子甲素，11号峰为五味子乙素。

9.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述建立方法包括分析五味子药材的HPLC指纹图谱和灯盏生脉胶囊的HPLC指纹图谱相关性步骤，以五味子醇甲为对照峰，分别得出五味子药材和灯盏生脉胶囊中的特征峰的相对保留时间，相对峰面积，通过对比五味子药材的特征峰的相对保留时间、相对峰面积，以及灯盏生脉胶囊的特征峰的相对保留时间、相对峰面积，得出五味子药材和灯盏生脉胶囊中木脂素成分的相对应的特征峰，从而得到五味子药材和灯盏生脉胶囊胶囊中木脂素成分的相关性。

10.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述灯盏生脉胶囊供试品的进样液浓度为5-50mg灯盏生脉胶囊内容物/ml。