[发明专利]一种壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物的制备方法在审
| 申请号: | 201811606281.X | 申请日: | 2018-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN109394700A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
| 发明(设计)人: | 王成章;陶冉;张昌伟 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号: | A61K9/14 | 分类号: | A61K9/14;A61K31/765;A61K47/36;A61K47/04;A61P35/00 |
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| 地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚戊烯醇 富勒烯 氧化石墨烯 纳米复合物 加热搅拌 去离子水 壳聚糖 聚糖 种壳 制备 氧化石墨烯水溶液 壳聚糖醋酸溶液 三聚磷酸钠溶液 复合物分散液 冷冻真空干燥 氨水溶液 超声辅助 缓慢滴加 甲苯溶液 纳米乳液 体系稳定 液体加热 乳化剂 再加热 叶酸 | ||
1.一种壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物的制备方法,其特征在于:
(1)聚戊烯醇-富勒烯纳米乳液的制备:将含有富勒烯和聚戊烯醇的甲苯溶液缓慢滴加到乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚和正辛醇的混合物中,并在35~50℃加热条件下,低速搅拌均匀,得到油相;待体系稳定后,低速搅拌下继续加入一定量去离子水转相,体系将由澄清变为浑浊,随后在50~80℃加热条件下,加入大量去离子水,通过超声辅助高速搅拌0.1~1h,体系变为透明或半透明状即可得到聚戊烯醇/富勒烯纳米乳液;
(2)壳聚糖-氧化石墨烯复合物分散液的制备:将一定浓度的壳聚糖醋酸溶液缓慢滴加进氧化石墨烯水溶液中,45~70℃下加热并低速搅拌1~10h,随后将一定浓度的叶酸氨水溶液缓慢滴加入其中,45~70℃下加热并低速搅拌1~10h,完毕即得壳聚糖-氧化石墨烯复合物分散液;
(3)壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物的制备:将步骤(1)方法所得的聚戊烯醇-富勒烯纳米乳液缓慢加入到步骤(2)方法所得的壳聚糖-氧化石墨烯复合物分散液中,在35~50℃下加热并低速搅拌1~5h,随后将一定浓度的三聚磷酸钠溶液缓慢加入其中,45~70℃下加热并低速搅拌1~10h,完毕后经冷冻真空干燥即得壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物的制备方法,其特征在于聚戊烯醇来源于银杏叶、松针和桑叶中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的富勒烯和聚戊烯醇的甲苯溶液所含的富勒烯质量百分比为0.01%~1%,所含的聚戊烯醇质量百分比为0.1%~8%;乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚与正辛醇的质量比为1∶1~5;富勒烯和聚戊烯醇的甲苯溶液与乳化剂的使用质量比为1∶0.2~10;超声的功率为400~600W。
4.根据权利要求1所述的一种壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的醋酸溶液中醋酸质量百分比为1%~5%;壳聚糖醋酸溶液中壳聚糖的质量百分比为0.1%~10%;氧化石墨烯水溶液中含氧化石墨烯的质量百分比为0.05%~5%;氨水溶液中含氨的质量百分比为1%~3%;叶酸氨水溶液中叶酸的质量百分比为0.1%~5%;叶酸与壳聚糖与氧化石墨烯的使用质量比为1∶10~100∶1~10。
5.根据权利要求1所述的一种壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物的制备方法,其特征在于步骤(3)所述的聚戊烯醇-富勒烯纳米乳液与壳聚糖-氧化石墨烯复合物分散液与三聚磷酸钠溶液的使用质量比为1∶1~100∶1~10,三聚磷酸钠溶液中含有三聚磷酸钠的质量百分比为0.1%~5%。
6.根据权利要求1所述的一种壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物的制备方法,其特征在于低速搅拌的速率为200~1000r/min;高速搅拌的速率为10000~15000r/min。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法制得的一种壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物。
8.根据权利要求7所述的一种壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物的制备方法,其特征在于所述的壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物在乳液中粒径分布达27.3~82.1nm,平均粒径为44.9nm;聚戊烯醇和富勒烯的载药率分别为24.77%和3.81%,包封率分别为91.40%和93.32%。
9.根据权利要求7所述的一种壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物的制备方法,其特征在于所述的壳聚糖-氧化石墨烯负载聚戊烯醇-富勒烯的纳米复合物的释药性能良好,无突释现象;三个月内稳定性良好;对MHCC97H人高转移性肝癌细胞的增殖和转移具有明显抑制作用。
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