[发明专利]一种微波辅助一步合成苯基十七烷的方法

权利要求书

1.一种微波辅助一步合成苯基十七烷的方法，包括以下步骤：

1)将苯和油酸与固载双功能催化剂加入反应釜中，利用微波程序加热至150～250℃，保温反应1～3小时，得到包含8-苯基十七烷或9-苯基十七烷的产物混合物；

2)将步骤1)所得的产物混合物经过滤回收催化剂后，加入酸性水溶液，采用不溶于水的有机溶剂萃取，蒸发除去有机溶剂及过量的苯，即得到高纯度苯基十七烷；

所述微波程序加热按如下步骤进行，首先，在1小时内加热至50℃～70℃，升温速率保持在0.6℃/min以下；然后，以1℃/min升温至100℃～120℃；最后以1℃/min升温至150～250℃。

2.根据权利要求1所述的微波辅助一步合成苯基十七烷的方法，其特征在于：所述的固载双功能催化剂以重量份数计包括以下组分：

a)0.1～2.0份Al或Zn的氯化物或溴化物；

b)85.0～97.0份ZrO2；

c)1.0～10.0份选自Mg或其氧化物、Cu或其氧化物中的至少一种；

d)1.0～5.0份选自Li或其氧化物、Na或其氧化物、K或其氧化物中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的微波辅助一步合成苯基十七烷的方法，其特征在于：所述催化剂以重量份数计，Al或Zn的氯化物或溴化物的用量优选为0.2～1.0份；ZrO2的用量优选为85.0～95.0份；选自Mg或其氧化物、Cu或其氧化物中的至少一种的用量优选为2.0～8.0份；选自Li或其氧化物、Na或其氧化物、K或其氧化物中的至少一种的用量优选为2.0～5.0份。

4.根据权利要求2所述的微波辅助一步合成苯基十七烷的方法，其特征在于：本所述催化剂的制备方法包括以下步骤：采用浸渍法将选自Li、Na、K离子中的至少一种溶液浸渍在ZrO2表面，干燥后400～700℃下焙烧2～6小时得前驱体I；将含有选自Mg或Cu离子中的至少一种浸渍在前驱体I上，干燥400～700℃下焙烧2～6小时获得前驱体II；将Al或Zn的氯化物浸渍在前驱体II上，与200～300℃下干燥2～6小时即得。

5.根据权利要求1所述的微波辅助一步合成苯基十七烷的方法，其特征在于：步骤1)中所述的油酸与苯的摩尔比为1:4～1:6，油酸与苯的摩尔比为1:5，双功能催化剂的加入量为油酸重量的1～10％。

6.根据权利要求1所述的微波辅助一步合成苯基十七烷的方法，其特征在于：步骤2)中所述的反应温度优选为180～200℃，反应时间为5～8小时。

7.根据权利要求1所述的微波辅助一步合成苯基十七烷的方法，其特征在于：步骤3)中，所述酸性水溶液包括盐酸或硫酸的水溶液，：所述不溶于水的有机溶剂包括甲苯或二甲苯。