[发明专利]一步法制备球形二氧化硅的工艺

说明书

本发明公开了一种一步法制备球形二氧化硅的工艺，包括以下步骤：1)、在室温下，将离子水和乙醇混合，充分搅拌；2)、加入阴离子表面活性剂后加入硅酸乙酯，继续搅拌混合溶液不低于5min；3)、加入一定量的催化剂，继续搅拌不低于60min；4)、反应后，过滤；5)、过滤物在60摄氏度的条件下进行真空干燥；6)、干燥后的白色粉末进行真空焙烧，焙烧温度为500‑1100摄氏度保温1‑10小时即得到无定形的亚微米球形二氧化硅。本发明采用一步法制备亚微米球形二氧化硅，具有工艺简单、操作方便、成本低、球化率高、粒度分布窄且大小可控等优点，完全可以替代进口的亚微米球形二氧化硅。用场发射电子显微镜拍照分析所得粉末的粒径在0.65～1.1微米之间。

技术领域

本发明涉及一步法制备球形二氧化硅的工艺。

背景技术

球形二氧化硅颗粒可以用作自组装、基因和药物传输的载体、层析法的柱状填充材料、化学机械抛光、光散射填充材料、皮克林乳液稳定剂等等，因而广泛应用于医药、生物、化学、显示器等行业。

制备球形硅微粉的方法有物理法和化学法两种。物理法主要采用火焰法，以二氧化硅粉体为硅源，通过火焰球化炉煅烧熔融，使其表面球化制备球形二氧化硅。该方法设备成本高、工艺复杂、球化率低且容易引入杂质。另一类方法是化学法，其中微乳液法是成熟的一种制备球形二氧化硅的方法。以有机或无机硅化合物为硅源，把硅源物质均匀分散在类似于微乳液的油相中，通过反应使含硅物相生成二氧化硅。此类方法中均涉及有机物，会对人体、环境造成危害，制备的二氧化硅杂质含量较多且球化率低。

以上方法只能生产微米级的球形二氧化硅，很难生产稳定的亚微米的球形二氧化硅。随着人们对球形二氧化硅要求的日益苛刻，现有的生产工艺很难满足市场需求。目前我国使用的亚微米二氧化硅只有从日本的Admatech和Denka等公司才能生产，市场被其垄断，不但增加了成本也增加了使用风险，始终无法拜托受制于人的局面。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中球形二氧化硅的生产工艺复杂的缺陷，提供一种一步法制备球形二氧化硅的工艺。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一步法制备球形二氧化硅的工艺，包括以下步骤：

1)、在室温下，取去离子水和乙醇以一定的比例混合，充分搅拌；

2)、一定量的阴离子表面活性剂加入上述溶液，然后加入一定量的硅酸乙酯，继续搅拌混合溶液不低于5min；

3)、在上述混合溶液中加入一定量的催化剂，继续搅拌不低于60min；

4)、充分搅拌并反应后，对溶液进行过滤，得到白色的过滤物；

5)、把过滤物在60摄氏度的条件下进行真空干燥；

6)、干燥后的白色粉末进行真空焙烧，焙烧温度为500-1100摄氏度保温1-10小时即得到无定形的亚微米球形二氧化硅。

进一步的，所述步骤1)中搅拌的转速为450～1500。

进一步的所述步骤2)中阴离子表面活性剂为：羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐或磷酸酯盐；如阴离子聚丙烯酰胺、烷基苯磺酸钠、苯乙烯苯磺酸钠、伯烷基硫酸铵或烷基磷酸盐等。

进一步的，所述步骤3)中的催化剂为氨基催化剂。如氨水、乙二胺或二乙烯三胺等。

进一步的，所述步骤1)中去离子和乙醇的比例为1：1.1～1.5。

进一步的，阴离子表面活性剂、正硅酸乙和催化剂的质量比为0.8～1.2：15～35：0.4～0.7。