[发明专利]一种N-脂肪酰基氨基酸盐的合成方法在审

专利信息
申请号: 201811601315.6 申请日: 2018-12-26
公开(公告)号: CN109627179A 公开(公告)日: 2019-04-16
发明(设计)人: 许虎君;何彬彬;陈秀英;沈洁;林良良 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C233/47;C07C233/49
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 代理人: 殷红梅;任月娜
地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氨基酸 氨基酸盐 去离子水 脂肪酰基 酰氯溶液 固体碱 摩尔比 滴加 合成 化妆品技术领域 环保问题 控制混合 内部环境 稳定反应 有机溶剂 原料固体 质量分数 加料 副产物 碱溶液 溶剂 酰氯 制备 生产成本 溶解 回收
【说明书】:

发明涉及一种N‑脂肪酰基氨基酸盐的合成方法,首先将原料固体碱和氨基酸混合均匀,其中固体碱和氨基酸的摩尔比为1:1.2~1.4,向原料中加入去离子水使固体碱和氨基酸充分溶解,在反应过程中不断向反应液中滴加质量分数为30%的碱溶液,测定反应液中的pH值,向反应液中滴加酰氯溶液,所述酰氯溶液中酰氯与氨基酸的摩尔比为1:1.2‑1.4。本发明制备方法简单,步骤易于操作,在反应过程中以去离子水作为溶剂,通过稳定反应内部环境,控制混合加料和搅拌速度,能够减少副产物的产生,能够解决使用有机溶剂带来的回收及环保问题,降低了生产成本,缩短了工业化流程,尤其适用于化妆品技术领域。

技术领域

本发明涉及一种N-脂肪酰基氨基酸盐的合成方法,属于表面活性剂合成技术领域。

背景技术

N-脂肪酰基氨基酸盐是一种性能优越的阴离子表面活性剂,具有优良的去污、发泡、乳化和抗钙功能,抗硬水的稳定性好。并且安全温和,具有良好的生物降解功能,在经过皮肤过敏性、光毒性,受伤皮肤刺激性,眼粘膜刺激性、痤疮形成性等试验测试之后,显示出很低的刺激性,可以用于皮肤病患者而不出现副作用。因此N-脂肪酰基氨基酸盐工业适用范围很广泛,在化妆品领域,它是高档洗面奶、洗发香波和沐浴露的主要原料,有效去污,滋润皮肤,也能使头发保持较高的光泽度。可用作生物载体用于生物医药领域;可用作食品添加剂和外包装薄膜用于食品领域;可用作阳极缓蚀剂、润滑油添加剂、防锈防蚀剂、纺整剂用于工业其他领域。

N-脂肪酰基氨基酸盐的合成方法分为直接法和间接法。直接法分为直接化学合成和酶催化合成两种方法,直接化学合成法是采用脂肪酸或脂肪酸衍生物与氨基酸或氨基酸盐在高温下直接反应,或者加入有机溶剂先溶解初始反应物后再升高温度反应,这种方法反应条件苛刻,设备要求高,能耗大,生产较为困难。酶催化合成法是采用酶制剂在一定条件下,催化合成,可以避免高温等生产条件,但适合酶催化反应的条件较为困难,并且该方法合成的氨基酸类表面活性剂产率较低,价格昂贵,不适合工业化生产。间接法应用最广泛的就是肖顿-鲍曼缩合反应,先将脂肪酸酰化制成脂肪酰氯,然后用有机溶剂和水混合作为溶剂,在碱性条件下与氨基酸盐发生缩合反应,原料便宜易得,设备要求相对较低,反应条件温和,是实验室研究和工业化生产最主要的合成手段。

当前氨基酸表面活性剂的研究已比较成熟,但是仍然存在一些通病。使用肖顿-鲍曼缩合法合成,往往使用有机溶剂和水混合作为溶剂,使反应在两相间进行,从而减少酰氯的水解,降低产品中副产物脂肪酸盐的含量。但是有机溶剂的回收使生产工艺变得复杂,产品中也不可避免的会有残留,破坏了原有的温和性,用在化妆品领域必须严格把控残留量。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题,提供了一种N-脂肪酰基氨基酸盐的合成方法。

本发明采用如下技术方案:一种N-脂肪酰基氨基酸盐的合成方法,包括如下制备方法:

(1)首先将原料固体碱和氨基酸混合均匀,其中固体碱和氨基酸的摩尔比为1:1.2~1.4,向原料中加入16.7~17.45g去离子水使固体碱和氨基酸充分溶解,持续搅拌使原料充分反应;

(2)在反应过程中不断向反应液中滴加质量分数为30%的碱溶液,测定反应液中的pH值,使反应过程为碱性环境;

(3)向反应液中滴加酰氯溶液,所述酰氯溶液中酰氯与氨基酸的摩尔比为1:1.2-1.4,搅拌并对反应液加热;

(4)滴加完成后,保持温度不变继续反应2-3.5h,得到N-脂肪酰基氨基酸盐。

进一步的,所述氨基酸为甘氨酸、谷氨酸、肌氨酸、N-甲基牛磺酸、赖氨酸、精氨酸、苏氨酸或丙氨酸。

进一步的,所述酰氯溶液为脂肪酰氯溶液。

进一步的,所述步骤(1)和步骤(3)中的搅拌速度为180-300r/min。

进一步的,所述步骤(3)中加热温度为20-50℃。

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