[发明专利]一种痕量氧气透过率测试方法

说明书

本发明公开一种氧气透过率测试方法，通过富集气体，达到传感器的检测限或者更高的范围时，再将渗透过试样的氧气送至氧传感器进行分析，可有效避免测试高阻隔材料时由于氧气浓度打不到氧传感器的检测下限而造成的测试数据无法检出、波动大、重现性差等现象，提高检测准确率。为了实现对氧传感器的保护，在氧传感器前增加阀门III，并增加旁路步骤，防止装夹试样时封入空气中的高浓度氧对氧气传感器的冲击，提高氧气传感器的使用寿命。

技术领域

本发明涉及一种痕量氧气透过率测试方法，属于材料透过率测试方法技术领域。

背景技术

材料对氧气的阻隔性是衡量材料是否适用于某些领域的一项重要指标：对包装材料而言，直接影响包装内物品的保质期；测试材料透氧性(即材料对氧气的阻隔性)的基本方法是测试渗透过材料的气体中氧气的含量。测试方法有很多种，国内及国际相关标准都确定了用电化学法氧传感器检测包装材料阻氧性能。

在传统测试方法中，渗透腔室分为渗透上腔与渗透下腔，试验时将试样装夹在上下腔之间，试样将渗透腔室分隔成两个独立密封的腔室。渗透上腔有两个气孔，一个气孔与氧气气源相连接，另一个气孔为排空口，氧气排空口与大气相连。渗透下腔也有两个气孔，一个气孔连接高纯氮气气源，另一个为氮气出口连接氧传感器。试验时渗透上腔有持续额定流速的氧气流过，渗透下腔有持续额定流速的高纯氮气流过，由于试样两侧存在氧气浓度差，所以氧气分子会渗透穿过试样到达渗透下腔，透到渗透下腔的氧气分子将被流动的高纯氮气携带至氧气传感器，氧气传感器产生信号的大小与渗透到下腔氧气量成正比，通过对单位时间内氧气信号变化量的计算，就可得到试样氧气透过率等指标。

然而对于中低阻隔和一部分高阻隔材料而言，传统氧气透过率测试装置还是能满足测试需求的，但对于相当部分的高阻隔或超高阻隔材料，传统氧气透过率测试装置就显得无能为力，很难得到一个准确数据，这是因为氧传感器的检测限无法足够低的缘故，渗透穿过高阻隔试样的氧气量是极其微量的，氧传感器无法对极其微量的氧进行识别，甚至产生的信号都被噪声淹没了，宏观上表现为测试数据无法检出、波动大、重现性差等现象；要想提高氧传感器的检测限，这要基于传感领域的创新与突破，目前来看材料阻隔性发展速度明显高于氧传感技术的发展速度。

展望未来，食品药品的腐败变质，包装环节上氧气或水蒸气的进入是导致保质期失效的最重要原因，包装材料的阻氧阻水蒸气的能力越强，包装内容物就能获得更长的产品保质期，社会的发展对包装材料阻隔性的需求越来越高；在新材料新能源领域，有些材料的阻隔性已经能达到10^-4- 10^-5ml/m2.d，而传统氧气透过率测试技术的检出限通常为10^-2-10^-3 ml/m2.d，距离测试需求还有2-3个数量级差距，由此可见，传统氧气透过率测试方法很难满足现时代的包装需求，基于传感器的发展突破，那也将是一个漫长的等待过程，需求当前，技术创新势在必行。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种痕量氧气透过率测试方法，对渗透过试样的微量水蒸汽进行富集，富集到传感器的检测限或更高的范围时，再将渗透过试样的氧气送至氧传感器进行分析，提高氧气透过率测试结果的准确性。

为了解决所述问题，本发明采用的技术方案是：一种痕量氧气透过率测试方法，包括以下步骤：S01）、使渗透下腔的进气管路、排气管路与渗透下腔导通，排气管路至氧气传感器之间的管路断开排空，打开氧气气源，使氧气在渗透上腔流动，打开氮气气源，经进气管路进入渗透下腔的氮气携带渗透下腔内的空气从排气管路排出；

S02）、使渗透下腔的进气管路、渗透下腔排气管路与渗透下腔的导通，并使排气管路至氧气传感器之间的管路导通，此时从氮气气源进入渗透下腔的氮气经排气管路传输至氧气传感器，保持状态，记录氧传感器值Tx-Z0，直到氧传感信号峰完成；